[发明专利]一种制备2-碘-5-苯基吡啶的方法有效
申请号: | 201410063440.1 | 申请日: | 2014-02-24 |
公开(公告)号: | CN103819395A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;刘兴华 | 申请(专利权)人: | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233010 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯基 吡啶 方法 | ||
1.一种制备2-碘-5-苯基吡啶的方法,其特征在于,选用2-氯-5-苯基吡啶为初始原料,在催化剂和配体存在的条件下,与无机碘盐进行卤素置换反应,经过简单后处理即可得到高纯度、高产率的2-碘-5-苯基吡啶;
反应过程的具体制备步骤如下:
(1)卤素置换:氮气保护下,将2-氯-5-苯基吡啶与催化剂和配体,无机碘盐,反应溶剂混合,加热反应至无原料2-氯-5-苯基吡啶剩余,降温进行后处理;
(2)后处理:减压蒸馏回收反应溶剂,加提取溶剂提取反应产物,抽滤分离不溶物,浓缩提取溶剂得到产物2-碘-5-苯基吡啶粗品,用重结晶方法纯化得到纯品产物。
2.根据权利要求1所述的制备2-碘-5-苯基吡啶的方法,其特征在于:步骤(1)所用催化剂为卤化亚铜盐,配体包括1,10-菲罗啉、1,2-环己二胺和N,N'-二甲基-1,2-环己二胺,无机碘盐为碘化钠或碘化钾,反应溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,反应温度为100至200℃;步骤(2)中提取溶剂包括四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯和1,2-二氯乙烷,重结晶溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备2-碘-5-苯基吡啶的方法,其特征在于:步骤(1)所用催化剂为溴化亚铜或碘化亚铜,配体包括1,2-环己二胺和N,N'-二甲基-1,2-环己二胺,无机碘盐为碘化钠或碘化钾,反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,反应温度为100至200℃;步骤(2)中提取溶剂包括乙酸乙酯和1,2-二氯乙烷,重结晶溶剂包括甲醇和乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备2-碘-5-苯基吡啶的方法,其特征在于,步骤(1)所用催化剂为碘化亚铜,配体为N,N'-二甲基-1,2-环己二胺,无机碘盐为碘化钾,反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮,反应温度为180℃;步骤(2)中提取溶剂为1,2-二氯乙烷,重结晶溶剂为乙醇。
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