[发明专利]一种制备炔丙基胺的方法无效
申请号: | 201410063931.6 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103819424A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 孙宏枚;卢冰;王林林 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D295/03 | 分类号: | C07D295/03;C07D295/023;C07D295/02;C07C211/28;C07C209/60;C07C211/29;C07D333/20 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丙基 方法 | ||
1.一种制备炔丙基胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,依次将二卤甲烷、仲胺、TMG、炔、催化剂和溶剂乙腈加到反应器中,于80~110℃搅拌18~56小时得到炔丙基胺;
其中,按摩尔比,二卤甲烷∶仲胺∶炔∶TMG∶催化剂为(1~6)∶(2~6)∶1∶(2~6)∶(0.15~0.3);
所述TMG为1,1,3,3-四甲基胍;
所述二卤甲烷为CH2X2,X = Cl、Br或者I;
所述仲胺为开链仲胺或者含有4~5个碳原子的环状仲胺,其中开链仲胺为 ,R1,R2 独立的选自苄基或者C1~C6的烷基;
所述炔为芳基单炔或者芳基二炔,其中芳基单炔为,Ar 为苯基、取代苯基或者杂环芳烃基,芳基二炔为;
所述催化剂由以下化学结构式表达:
所述炔丙基胺的结构式为:、 、、、或者,其中R1,R2 独立的选自苄基或者C1~C6的烷基,Ar 为苯基、取代苯基或者杂环芳烃基。
2.根据权利要求1所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:惰性气体为氩气或者氮气。
3.根据权利要求1所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:所述取代苯基中的取代基为含有1~2个C原子的烷基、卤素或者甲氧基;所述杂环芳烃基为噻吩基。
4.根据权利要求1所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:当炔为芳基单炔时,按摩尔比,二卤甲烷∶仲胺∶炔∶TMG∶催化剂为2∶2∶1∶3∶0.15。
5.根据权利要求4所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:当炔为芳基单炔时,反应温度为100℃,反应时间为24小时。
6.根据权利要求1所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:当炔为芳基二炔时,按摩尔比,二卤甲烷∶仲胺∶炔∶TMG∶催化剂为6∶6∶1∶6∶0.3。
7.根据权利要求6所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:当炔为芳基二炔时,反应温度为100℃,反应时间为48小时。
8.根据权利要求1所述制备炔丙基胺的方法,其特征在于:反应结束后经过提纯处理,具体为用水终止反应,反应产物用乙酸乙酯萃取后通过柱层析分离提纯得到炔丙基胺。
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