[发明专利]一种4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的制备方法及其中间体

权利要求书

1.一种酰胺中间体，其具有下述通式（Ⅲ）的结构：

其中，X₁选自Cl、I、Br、OSO₂CH3、OSO₂Ph、OSO₂PhCH₃中的任意一种。

2.制备权利要求1所述的酰胺中间体的酰化原料，其具有下述通式（Ⅱ）的结构：

其中，X₁选自Cl、I、Br、OSO₂CH₃、OSO₂Ph、OSO₂PhCH₃中的任意一种，X₂选自Cl、Br中的任意一种。

3.权利要求1所述的酰胺中间体的制备方法，由苯胺与权利要求2所述的酰化原料经缩合反应得到。

4.根据权利要求3所述的酰胺中间体的制备方法，所述缩合反应的反应条件为：反应溶剂为有机溶剂，选自甲苯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种或多种的混合；缩合剂为有机碱或无机碱，所述有机碱选自三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺、三丁胺中的一种或多种的混合，所述无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠，氢氧化钾中的一种或多种的混合；反应温度为0～5℃；反应时间为2～4h；所述苯胺与所述酰化原料的摩尔比为1：1～2。

5.一种4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的制备方法，包括下列步骤：

1）将权利要求1所述的酰胺中间体进行环合，得到4-苯基-3-吗啉酮；

2）将步骤1）环合得到的4-苯基-3-吗啉酮进行硝化，得到4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮；

3）将步骤2）得到的4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮进行还原，得到4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮。

6.根据权利要求5所述的4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的制备方法，所述步骤1）中的环合反应的反应条件为：反应溶剂选自乙腈、丁酮、异丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合；分子内缩合剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢化钠中的一种或多种的混合；反应时间为6～12h；所述酰胺中间体与所述分子内缩合剂的摩尔比为1：1～3。

7.根据权利要求5所述的4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的制备方法，所述步骤2）中的硝化反应的反应条件为：反应溶剂选自浓硫酸、醋酸、醋酸酐中的一种或多种的混合；硝化试剂选自浓硝酸；反应温度为0～5℃；反应时间为2～5h。

8.根据权利要求5所述的4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的制备方法，所述步骤3）中的还原反应的反应条件为：反应溶剂选自脂肪醇；催化剂选自三氯化铁；还原剂选自质量百分含量为35%～100%的水合肼的水溶液。

9.权利要求5至8任一所述的制备方法制备得到的4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮。