[发明专利]碳纳米纤维薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201410064068.6 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103779548A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 于运花;刘晓伟;李倩;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米纤维薄膜,其含有碳纳米纤维和锡氧化物,其特征是所述锡氧化物掺杂有磷或硼,掺杂磷或硼的锡氧化物纳米颗粒均匀分布于碳纤维内部,并呈非晶态;所述碳纳米纤维相互交织呈网状结构;所述磷元素占碳纳米纤维薄膜的重量百分比为1.2~6%,其2p电子结合能为133.3~139eV;所述硼元素占碳纳米纤维薄膜的重量百分比为1~4.6%,其1s电子结合能为189~193eV。
2.如权利要求1中所述的碳纳米纤维薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1.将高分子聚合物溶解到有机溶剂中,经搅拌后形成碳纤维前驱体溶液;将锡盐溶解到乙二醇溶液中,经搅拌后形成锡前驱体溶液;
步骤2.在搅拌的条件下,将步骤1中锡前驱体溶液滴加到碳纤维前驱体溶液中,持续搅拌,然后按照磷或硼与锡原子的摩尔掺杂比例0.08~0.5,将磷前驱体和硼前驱体的任何一种加入到锡前驱体与碳纤维前驱体混合溶液中,磁力搅拌一段时间,形成最终的纺丝溶液;
步骤3.将步骤2中得到的纺丝溶液置于高压静电纺丝机中,在室温条件下,纺丝6-8h,得到含有磷或硼的锡前驱体/聚合物复合纤维膜;
步骤4.将步骤3中得到的含有磷或硼的锡前驱体/聚合物复合纤维膜,经过预氧化,炭化后,得到碳纳米纤维薄膜。
3.根据权利要求2中所述的碳纳米纤维薄膜的制备方法,其特征在于步骤1中,所述碳纤维前驱体的聚合物包括:聚丙烯腈、聚苯胺、聚吡咯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种,或者两者以任意比例组成的混合物;所述有机溶剂为:N.N-二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙二醇中的一种或多种组合;所述高分子聚合物与有机溶剂的质量体积比为1:8~1:12;所述锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、异辛酸锡中的一种或多种组合,其中锡盐与乙二醇的体积比为1:2~1:6。
4.根据权利要求2中所述的碳纳米纤维薄膜的制备方法,其特征在于步骤2中,所述磷前驱体为五氧化二磷、磷酸和三苯基磷中的任意一种或组合混合物;硼前驱体为硼酸或三氧化二硼中的任意一种或组合混合物。
5.根据权利要求2中所述的碳纳米纤维薄膜的制备方法,其特征在于步骤3中,静电纺丝的电压范围为15~25kV,纺丝流速为0.2~0.5mL/h,环境温度为20~40℃,湿度为15~40RH%,接收距离为15~20cm,接收方式为滚筒接收。
6.根据权利要求2中所述的碳纳米纤维薄膜的制备方法,其特征在于步骤4中,所述的氧化条件为:空气氛围中于240~300℃下保温2~8h。
7.根据权利要求2中所述的碳纳米纤维薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤4中,所述炭化条件为:在惰性氛围包括氩气、氢气或者氮气氛围中,以1~6℃/min的升温速率升温到500~800℃并保温1~4h。
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