[发明专利]一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法有效
申请号: | 201410066694.9 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103865102A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 张胜;江玉;谷晓昱;赵静然;唐武飞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/26 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷杂菲 环化 合物插层 改性 滑石 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于:将DOPO-MA通过化学反应和电荷力插层到碳水滑石层间。
2.一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征包括以下步骤:首先将水滑石和去离子水加入三口烧瓶,加热并用磁力搅拌使其形成乳浊液,然后将DOPO-MA粉末分次缓慢加入到上述乳浊液中,利用DOPO-MA中的双羧基与水滑石的层间碳酸根反应从而使DOPO-MA取代碳酸根进入层间。待反应结束后,过滤并用去离子水谁清洗,干燥。
3.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于所用的水滑石化学式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O,为镁铝水滑石。
4.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于将5-30质量份水滑石和200-300体积份去离子水混合后,加热到90-100℃,磁力搅拌转速为30-50r/s,持续20min形成乳浊液。
5.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于DOPO-MA为自制,即将DOPO和马来酸按物质的量比1.3:1分别溶于二甲苯和四氢呋喃中形成透明溶液,再将马来酸四氢呋喃溶液缓慢滴入DOPO二甲苯溶液中,并在100℃条件下反应,减压蒸馏,析出的固体即为DOPO-MA产物,过滤洗涤,真空干燥10h。
6.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于将DOPO-MA分5-10次加入到水滑石乳浊液中,其加入量为水滑石的2倍。
7.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于体系在三口烧瓶中反应时间为8-10h,反应温度为80-100℃,磁力搅拌转速为30-50r/s。
8.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于过滤时所用微孔滤膜孔径为0.3-0.6μm,滤纸为常规滤纸。
9.根据权利要求2所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法,其特征在于产物用真空烘箱在40-50℃下干燥10-20h。
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