[发明专利]一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水滑石层间阴离子改性领域，具体涉及一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法。 

背景技术

自1842年前后在瑞典发现天然存在的层状粘土矿物之一水滑石类化合物Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O（LDHs）以来，因其具有层间客体阴离护种类及数量的可调控性、层间离子的可交换性、粒径尺寸及分布的可调控性、高热稳定性、酸碱性及由MgO₆八面体相互共棱，层间通过氢键形成的层状结构，使其在工业催化、生物医药、环境保护、电子材料、纳米复合材料、阻燃材料等领域获得了广泛应用并显示出良好的前景。 

1942年，Feitknecht等通过共沉淀方法人工合成出了LDHs，并提出双层结构模型的设想。1969年,Allmann通过单晶结构测定，确定了LDHs的层状结构。20世纪70～80年代，LDHs及其焙烧产物在催化剂方面的应用得到了广泛研究。近年来，插层LDHs功能材料的制备化学取得了很大进展，Chen等采用共沉淀法制备SDS改性水滑石，然后通过原位聚合制备PMA/OZnAl-LDH纳米复合材；Francis等采用共沉淀法制备了SDBS改性水滑石，进一步熔融复合制备得到了改性水滑石/PE-g-MAH/LDPE纳米复合材料。利用LDHs结构的多样性，以多种插层组装方法将功能性客体插入层间，通过改变插层组装条件调节其性能，可开发出许多功能超分子插层LDHs材料。 

磷杂菲环化合物DOPO-MA，中含阻燃元素P，而且由于分子中含有两个羧基，酸性较强可以与LDHs的层间CO₃^2-反应从而进入LDHs层板之间。DOPO-MA进入LDHs层间后(DM-LDH)，由于其分子本身的尺寸较大，有助于增大LDHs层间距，在于聚合物共混时易剥离，同时DOPO-MA本身为含磷有机物，可以提高其在大分子中的相容性，从而提高其阻燃性和热稳定性性能。 

发明内容

本发明的目的是在于制备一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石，将含磷阻燃元素的阻燃剂通过化学反应插入到水滑石层间，全面提高水滑石阻燃性能的同时，提高其在树脂基体中的分散性和相容性。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征包括以下步骤：首先将水滑石和去离子水加入三口烧瓶，加热并用磁力搅拌使其形成乳浊液，然后将DOPO-MA粉末分次缓慢加入到上述乳浊液中，利用DOPO-MA中的双羧基与水滑石的层间碳酸根反应从而使DOPO-MA取代碳酸根进入层间得到产物 DM-LDH。待反应结束后，过滤并用去离子水谁清洗，干燥。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于所用的水滑石化学式为Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O，为镁铝水滑石。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于将5-30质量份水滑石和200-300体积份去离子水混合后，加热到90-100℃，磁力搅拌转速为30-50r/s，持续20min形成乳浊液。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于DOPO-MA为自制，即将DOPO和马来酸按物质的量比1.3:1分别溶于二甲苯和四氢呋喃中形成透明溶液，再将马来酸四氢呋喃溶液缓慢滴入DOPO二甲苯溶液中，并在100℃条件下反应，减压蒸馏，析出的固体即为DOPO-MA产物，过滤洗涤，真空干燥10h。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于将DOPO-MA分5-10次加入到水滑石乳浊液中，其加入量为水滑石的2倍。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于体系在三口烧瓶中反应时间为8-10h，反应温度为80-100℃，磁力搅拌转速为30-50r/s。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于过滤时所用微孔滤膜孔径为0.3-0.6μm，滤纸为常规滤纸。 

本发明步骤所述的含磷杂菲环化合物插层改性水滑石及其制备方法，其特征在于产物用真空烘箱在40-50℃下干燥10-20h。