[发明专利]一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法有效
申请号: | 201410067833.X | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103880683B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C205/44 | 分类号: | C07C205/44;C07C201/12 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 丙二酸二甲酯 硝基苯甲醛 硝基苯甲酸 化学合成 制备 高锰酸钾 溶解 氢氧化钠水溶液 硼烷四氢呋喃 四氢呋喃溶剂 乙酸 硝基苯甲醇 丙酮溶剂 二氯甲烷 二氯乙烷 二氧化锰 合成路线 四氢呋喃 五步反应 盐酸溶液 有机溶剂 醛基化 溶剂 收率 脱羧 还原 合成 | ||
1.一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,具体特征在于,以1,3-二溴-2-硝基苯为原料,经五步反应合成得到3-溴-2-硝基苯甲醛,合成方法如下:
所述的化学合成方法为:
(A)、将1,3-二溴-2-硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2-(3-溴-2-硝基苯基)-丙二酸二甲酯;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种;
(B)、取上步所得2-(3-溴-2-硝基苯基)-丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2-(3-溴-2-硝基苯基)-乙酸;
(C)、取上步所得2-(3-溴-2-硝基苯基)-乙酸,加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3-溴-2-硝基苯甲酸;
(D)、将3-溴-2-硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3-溴-2-硝基苯甲醇;
(E)、将3-溴-2-硝基苯甲醇,加入二氯甲烷或1,2-二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3-溴-2-硝基苯甲醛。
2.权利要求1中所述的3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,其特征在于:在步骤A中所采用的反应温度为20-90℃。
3.权利要求1中所述的3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,其特征在于:在步骤B中所述的盐酸浓度为1-12M,反应控制在回流状态。
4.权利要求1中所述的3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,其特征在于:在步骤C中所述的氢氧化钠的水溶液质量浓度为1-10%,反应温度为20-100℃。
5.权利要求1中所述的3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,其特征在于:在步骤D中,反应温度为0-40℃。
6.权利要求1中所述的3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,其特征在于:在步骤E中,反应控制在回流状态。
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