[发明专利]一种止泻木子的检测方法

权利要求书

1.一种止泻木子的检测方法，其特征是，包括如下鉴别和/或含量测定方法：

（1）鉴别方法

取待测止泻木子粉末0.5-2g，加体积比为1%盐酸30-50ml，超声处理1-2h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液1-3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；和/或取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6-7：2-3：0.3-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：0.3-1.2的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；

（2）含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为205-220nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取待测止泻木子粉末0.5-2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是，包括如下鉴别和/或含量测定方法：

（1）鉴别方法：

取待测止泻木子2g，加体积比为1%盐酸50ml，超声处理1h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；和/或取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6.5：2.5：0.6-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：0.5-1.0的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；

（2）含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为205-220nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取待测止泻木子粉末1g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，鉴别方法中的展开剂为体积比为6.5：2.5：0.8的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，含量测定方法中流动相为体积比为65：35的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，含量测定方法中检测波长为215nm。

6.根据权利要求1所述的一种止泻木子的检测方法，其特征是，包括如下鉴别和/或含量测定方法：

（1）鉴别方法：

取待测止泻木子2g，加体积比为1%盐酸50ml，超声处理1h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6.5：2.5：0.8的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；

（2）含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为65：35的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为215nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取待测止泻木子粉末1g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率120W、频率40kHz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。