[发明专利]一种止泻木子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种藏药药材的检测方法，特别涉及一种止泻木子的检测方法。

背景技术

止泻木子为夹竹桃科植物止泻木Holarrhena antidysenterica Wall.ex A.DC.的干燥种子，被广泛应用于十味黑冰片丸、十三味榜噶散、复方酸藤消痔胶囊等多个藏药制剂中。其药材标准收载于藏药部颁标准中，标准号：WS3-BC-0014-95。但该标准仅有粉末鉴别，无法满足对止泻木子的检测需求。

随着藏药制剂的推广，止泻木子的用量逐年增多。现阶段的检测方法很难满足药材检测的需要。检索文献，未发现任何有关止泻木子的检测方法。专利《止泻木总生物碱提取物的有效单体制备方法及其用途》（公开号：102153614A）介绍了一种止泻木总生物碱提取物的有效单体制备方法及其用途，文中提到止泻木中含有锥丝碱(conessine)、异锥丝明(isoconessimine)、锥丝明(conessimin)、conarrhimin、锥丝亚胺(conimin)。但止泻木和止泻木子本身有很大差距，同时该文也未给出任何的检测的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种止泻木子的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种止泻木子的检测方法，包括如下鉴别和/或含量测定方法：

（1）鉴别方法：

取待测止泻木子粉末0.5-2g，加体积比为1%盐酸30-50ml，超声处理1-2h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液1-3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；和/或取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6-7：2-3：0.3-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：0.3-1.2的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；

（2）含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为205-220nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取待测止泻木子粉末0.5-2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明优选的，一种止泻木子的检测方法，包括如下鉴别和/或含量测定方法：

（1）鉴别方法：

取待测止泻木子2g，加体积比为1%盐酸50ml，超声处理1h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；和/或取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液，照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各5μl，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比为6.5：2.5：0.6-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或体积比为10：8：2：0.5-1.0的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺为展开剂展开，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置，显相同的荧光斑点；

（2）含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为205-220nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；