[发明专利]一种从含钽合金废料中回收钽的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从含钽合金废料中回收钽的方法。

背景技术

钽属于高熔点、高沸点稀有金属，具有吸气、超导性、耐腐蚀、单极导电性和高温下高强度等特性，广泛应用于电子、精密玻璃、硬质合金、超导、宇航、核能、生物医学工程等领域。我国钽储量可观，但品位偏低，开采成本高，2007年，我国钽矿年产量分别为钽：136t（折合成Ta₂O₅计），远不能满足国内冶炼需求，且钽是重要的战略储备金属，其进口受国际局势左右，而高温合金中含有数量可观的钽，2006年，我国高温合金年产量约在5000吨，而每年从各航空工厂等有关厂家产生出的高温合金废料也在数千吨，因此从高温合金废料中分离回收钽拥有巨大的潜力。

相比于传统的矿石中钽的回收，从含钽元素的高温合金废料中进行钽的回收，其所需分离杂质元素更多，分离回收难度更大。截止目前，尚未发现从含钽合金废料中进行钽的高效回收的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种从含钽合金废料中回收钽的方法。该方法针对含钽合金废料中杂质种类多，钽分离困难这一特性，提出了一种从含钽废料中回收钽的新方法，钽的回收率高，具有良好的工业化前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用氢氟酸为浸出剂对含钽合金废料中的钽进行浸出处理，得到浸出液；所述含钽合金废料中钽的质量百分含量为20%～35%，所述浸出处理的温度为70℃～90℃，所述浸出处理的时间为1.5h～2.5h，所述含钽合金废料与氢氟酸的固液比为1∶（6～9）；

步骤二、采用甲基异丁基甲酮为萃取剂对步骤一中所述浸出液进行萃取处理，静置分层后取上层有机相，得到萃取液；所述甲基异丁基甲酮与浸出液的体积比为（3～5）：1；

步骤三、将硫酸加入步骤二中所述萃取液中进行酸洗除杂，所述硫酸与萃取液的体积比为（3～5）：1，静置分层后取上层有机相，得到除杂后的萃取液；

步骤四、采用纯水为反萃剂对步骤三中所述除杂后的萃取液进行反萃处理，静置分层后取下层水相，得到反萃液；所述纯水与除杂后的萃取液的体积比为（3～5）：1；

步骤五、向步骤四中所述反萃液中滴加氨水，直至反萃液的pH值为8～10为止，然后将滴加有氨水的反萃液搅拌均匀，得到混浊液；

步骤六、将步骤五中所述混浊液进行过滤，然后将过滤后的固体截留物置于干燥箱中干燥，自然冷却后得到氢氧化钽。

上述的一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，步骤一中所述氢氟酸的浓度为8mol/L～12mol/L。

上述的一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，步骤二中所述萃取处理的时间为3min～7min。

上述的一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，步骤三中所述硫酸的浓度为2mol/L～6mol/L。

上述的一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，步骤四中所述反萃处理的时间为3min～7min。

上述的一种从含钽合金废料中回收钽的方法，其特征在于，步骤五中所述氨水的质量百分比浓度为25%～28%。

本发明从含钽合金废料中回收钽的原理为：首先，采用氢氟酸对含钽合金废料进行酸溶浸出，在HF适当过量的条件下，Ta主要以H₂TaF₇的形态转入浸出液中，合金废料中的Ni、Co、Cr、Ti、Fe、W、Hf、Zr、Nb等杂质元素也以氟络离子形态转入浸出液中；然后，采用甲基异丁基甲酮（MIBK）对含有钽元素以及各类杂质元旦的浸出液进行萃取，使Ta、Nb转入上层有机相中，由于Ni、Co、Cr、Ti、Fe、W、Hf、Zr等杂质元素在MIBK中的分配系数远远小于Ta、Nb的分配系数，因此易于与Ta、Nb分开；之后，将萃取后的含Ta有机相经硫酸酸洗除杂，可将Nb分离，并采用纯水进行钽的反萃，使Ta转入水相，最后采用滴加氨水的方法对反萃液中的钽进行沉淀得到浑浊液，浑浊液经过滤烘干后得到钽的沉淀物。具体的反应过程为：

氢氟酸浸出反应：

NaTaO₃+8HF=H₂TaF₇+NaF+3H₂O

MIBK萃取反应：