[发明专利]一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料及其制备工艺

权利要求书

1.一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料，其特征在于：含有氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化镥、铼以及钨，其中每种稀土氧化物占该钨阴极材料质量百分比为0.5%~1.5%，稀土氧化物总量占该钨阴极材料质量百分比为2%~3%，合金元素铼占占该钨阴极材料质量百分比为1%~4%，其余为钨。

2.一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料的制备工艺，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：以在钨阴极材料中所占质量百分比计，按氧化镧、氧化锆、氧化钇和氧化镥每种稀土氧化物含量为0.5%~1.5%，四种稀土氧化物总量为2%~3%，铼为1%~4%，换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镥和铼酸铵的量，然后称取这些化合物配置成混合溶液；

步骤2：以在钨电极材料中所占质量百分比计，按钨为93%~97%，将对应质量的三氧化钨粉末、蓝钨粉末、钨粉、仲钨酸铵粉末或者钨铼混合粉末加入上述混合溶液中，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；

步骤3：首先将上述混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度在400℃~700℃，时间为45min ~75min，然后将所得的粉末在还原炉中继续通氢气还原，温度在700℃~1000℃，时间为45 min ~75min；将两次还原后所得混合粉进行酸洗涤；

步骤4：称量500g~2500g填入软膜包套，包套放入冷等静压机压制成圆柱形坯条，压制压力设定在1000 Kg/㎝²~3000 Kg/㎝²；

步骤5：将压制好的坯条在氢气保护下进行预烧结，烧结温度为1100℃~1300℃，装舟量5根/舟~10根/舟，时间30 min ~60min；

步骤6：将预烧好的坯条置于氢气保护的垂熔烧结设备中，在90%的熔断电流下保温20min，降温冷却；

步骤7：对垂熔烧结后的坯条进行B203旋锻开坯，开坯温度1500℃~1650℃，之后经中频感应退火，再经过压力加工制得直径0.4mm~0. 6mm的钨丝，并用线盘卷绕；

步骤8：将最后用线盘卷绕的钨丝进行加热增加反拉力的机械矫直；

其中步骤3中所述酸洗涤是指将所获得的钨复合粉末先后用盐酸、氢氟酸洗涤，具体步骤如下：

先加去离子纯净水至衬耐酸胶的酸洗锅中，同时加入质量含量为3~5%盐酸，开启搅拌，装入钨复合粉末进行洗涤，洗涤完毕后沉淀2 h ~3h；

之后排除废液，之后再加入质量含量为3%~5%氢氟酸进行洗涤，洗涤完毕后沉淀2 h ~3h；

之后排除废液，再用去离子纯净水洗涤；再排除废液；

上述用去离子纯净水洗涤至少进行一次，直至最后用原子吸收测水中钾；用广泛试纸测水洗液的PH值；用光谱法测定洗涤后钨复合粉末中的金属杂质含量，符合下列技术要求后，过滤后进行干燥：

K<15ppm,  pH>4.5,  Fe<20ppm,  Mn<5ppm,  Na/Ni/Ca/Co/Cr<10ppm，

其中步骤8中所述机械矫直是选用五块孔型尺寸相同的矫直模，其位置分别固定在矫直机主轴的模架上，当钨丝从模孔通过时，主轴以2800r/min速度旋转，使杆料表面受到模具限制，因附加微小变形，而产生符号相反的附加应力，使原有的残余应力得到抵消，从而使杆料变直，矫直杆料的外形尺寸和性能不变。