[发明专利]一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波炉磁控管用钨阴极材料及其制备工艺，特别是涉及一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料及其制备工艺。

背景技术

微波炉磁控管的阴极即电子的发射体，又是相互作用空间的一个组成部分。阴极的性能对磁控管的工作特性和寿命影响极大，被视为磁控管的心脏。人们为了提高阴极的电子发射功能，在纯钨的材料中添加了钍的氧化物，但这种复合材料所制成的阴极产品脆塑转变温度高，加工成形困难，且再结晶温度低，导致磁控管阴极在生产、运输及使用过程中发生不可控制的断裂，导致磁控管失效。严重影响了产品的可靠性，增加了制造成本。此外，钍是放射性元素，以钍作为主要添加原料，在冶炼、生产、运输和使用过程中，对环境产生污染，所制成的最终产品对接触者的人体健康也存在潜在的不利影响，而且钍的半衰期为1.39X10¹⁰年，也难以回收，其报废产品对环境构成污染威胁，中国目前承担了世界100%的微波炉用磁控管生产，钍作为极其重要的稀土战略资源，可用于清洁能源核电制造，因此，从资源的合理使用角度考虑，在微波炉中，提供一种能替代现有的含钍磁控管钨阴极已成为本领域的重要研究课题。一方面，为了得到更好的热发射效果和高温工作稳定性，必须进一步降低阴极材料的电子逸出功，提高其抗高温蠕变性能和寿命。针对上述问题，在金属钨中添加非钍稀土氧化物来刺激它的电子逸出功，使得钨阴极的热发射得以改善。再通过铼元素的合金化，提高钨阴极的抗高温蠕变性能和使用寿命。另一方面，为了得到更好的热发射效果和高温工作稳定性，必须进一步降低阴极材料的电子逸出功，提高其抗高温蠕变性能和寿命。现在继续一种无辐射，热发射性能优良，抗高温蠕变、抗热震、抗下垂性能佳，使用寿命长的微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料。

发明内容

本发明所要解决技术问题之一是，提供一种无辐射，热发射性能优良，抗高温蠕变、抗热震、抗下垂性能佳，使用寿命长的微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料，其关键在于：含有氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化镥、铼以及钨，其中每种稀土氧化物占该钨阴极材料质量百分比为0.5%～1.5%，稀土氧化物总量占该钨阴极材料质量百分比为2%～3%，合金元素铼占占该钨阴极材料质量百分比为1%～4%，其余为钨。

本发明所要解决技术问题之二是，提供一种无辐射，热发射性能优良，抗高温蠕变、抗热震、抗下垂性能佳，使用寿命长的微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料的制备工艺。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料的制备工艺，其关键是：包括以下步骤：

步骤1：以在钨阴极材料中所占质量百分比计，按氧化镧、氧化锆、氧化钇和氧化镥每种稀土氧化物含量为0.5%～1.5%，四种稀土氧化物总量为2%～3%，铼为1%～4%，换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镥和铼酸铵的量，然后称取这些化合物配置成混合溶液；

步骤2：以在钨电极材料中所占质量百分比计，按钨为93%～97%，将对应质量的三氧化钨粉末、蓝钨粉末、钨粉、仲钨酸铵粉末或者钨铼混合粉末加入上述混合溶液中，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；

步骤3：首先将上述混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度在400℃～700℃，时间为45min～75min，然后将所得的粉末在还原炉中继续通氢气还原，温度在700℃～1000℃，时间为45min～75min；将两次还原后所得混合粉进行酸洗涤；

步骤4：称量500g～2500g填入软膜包套，包套放入冷等静压机压制成圆柱形坯条，压制压力设定在1000Kg/㎝²～3000Kg/㎝²；

步骤5：将压制好的坯条在氢气保护下进行预烧结，烧结温度为1100℃～1300℃，装舟量5根/舟～10根/舟，时间30min～60min；

步骤6：将预烧好的坯条置于氢气保护的垂熔烧结设备中，在90%的熔断电流下保温20min，降温冷却；

步骤7：对垂熔烧结后的坯条进行B203旋锻开坯，开坯温度1500℃～1650℃，之后经中频感应退火，再经过压力加工制得直径0.4～0.6mm的钨丝，并用线盘卷绕；

步骤8：将最后用线盘卷绕的钨丝进行加热增加反拉力的机械矫直；

其中步骤3中所述酸洗涤是指将所获得的钨复合粉末先后用盐酸、氢氟酸洗涤，具体步骤如下：