[发明专利]一种三烷基氧膦的合成方法

权利要求书

1.一种三烷基氧化膦的合成方法，该方法以二烷基次膦酸为起始原料，先合成二烷基氧膦，二烷基氧膦进一步和α-烯烃发生反应得到三烷基氧膦产品，其特征在于，该合成方法包括如下两个过程：

（a） 以二烷基次膦酸和三氯硅烷为原料合成二烷基氧膦；

（b） 以二烷基氧膦为原料和烯烃发生反应合成三烷基氧膦。

2.根据权利1要求所述的合成方法，其特征在于，所述的以二烷基次膦酸和三氯硅烷为原料合成二烷基氧膦的合成过程包括如下步骤：

（1）将二烷基次膦酸、有机溶剂A、三氯硅烷按一定比例投入到装有搅拌、可加热的密闭反应釜中；

（2）将反应釜密闭、搅拌、加热，在40-120℃下反应5-48小时；

（3）反应结束后，将反应器冷却到30℃以下，打开反应器，转出物料到蒸馏装置中，脱除溶剂和未反应的三氯硅烷；

（4）上述步骤（3）的釜底产物在室温下加入浓度为5-20%的NaOH溶液调节溶液的PH＞13，搅拌维持0.5-3小时；然后加入二烷基次膦酸体积量3~5倍的有机溶剂A进行萃取，收集有机相，用蒸馏水洗涤有机相至中性，蒸馏脱除有机溶剂A，所得产品进行真空干燥，即得到二烷基氧膦产品。

3.根据权利2要求的所述的合成方法，其特征在于：

所述的二烷基次膦酸的烷基为4-15个C原子的直链或带有支链的烷基；

所述的有机溶剂A为三氯甲烷、四氯甲烷、四氯乙烷、甲苯、苯中的一种或混合物，其用量为二烷基次膦酸体积的2-7倍；

所述的二烷基次膦酸和三氯硅烷的摩尔比为1：2-4。

4.根据权利1要求的合成方法，其特征在于，以二烷基氧膦为原料与烯烃反应合成三烷基氧膦的过程包括如下步骤：

（1）将二烷基氧膦，溶剂B和α-烯烃按比例混合后投入到装有搅拌、可加热的密闭反应釜中；

所述的α-烯烃为包含4-15个C原子的直链或者带有支链的末端烯烃或环烯烃；

所述的二烷基氧膦与α-烯烃的摩尔比大于1；

所述的溶剂B为冰醋酸、甲苯、苯、1,4-二氧六环、四氯化碳、四氯乙烷中的任何一种，其用量为二烷基氧膦体积1.5-5倍；

（2）将自由基引发剂按照二烷基氧膦摩尔量的1%-7%的用量投入到上步（1）所述的反应釜中；

所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基中的一种或两种以上混合物；

（3）将反应器密闭、搅拌、加热，在40-200℃下反应5-48小时；

（4）反应结束后，将反应器冷却到30℃以下，打开反应器，转出反应液，有机相用蒸馏水洗涤至中性，蒸馏脱除有机溶剂和未反应完的烯烃，得到三烷基氧膦。

5.根据权利3要求的合成方法：

所述的二烷基氧膦与α-烯烃的摩尔比为1:1.5-1.8。