[发明专利]一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法无效
申请号: | 201410076183.5 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103788092A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 樊红莉;李鑫;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 定陶县友帮化工有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
以2-氨基-5溴-吡啶和40%的氯乙醛水溶液为原料,在溶剂中,碱的作用下,于25~50℃温度下连续反应2~24小时,经乙酸乙酯萃取、水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品,粗产品溶剂重结晶得纯品。
2.根据权利要求1所述6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述碱是碳酸氢钠,氢氧化钠、三乙胺和碳酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述溶剂为水、乙醇、甲醇和异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述重结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂,乙酸乙酯:正己烷=1:1,以上为体积比。
5.根据权利要求1所述6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述原料用量为:2-氨基-5溴-吡啶:40%的氯乙醛水溶液:碱=1:1.2:1.2或者2-氨基-5溴-吡啶:40%的氯乙醛水溶液:碱=1:1.2:0,以上为摩尔比。
6.根据权利要求1所述6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述溶剂用量为2-氨基-5-溴吡啶:溶剂=4.5:5.8或者2-氨基-5-溴吡啶:溶剂=4.5:0,以上为重量比。
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