[发明专利]固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法有效
| 申请号： | 201410076374.1 | 申请日： | 2014-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN103880670A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 李为民;郑爱华;潘晶晶;纪飞;任庆功;姚超 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C69/347 | 分类号： | C07C69/347;C07C69/50;C07C69/44;C07C67/08;B01J23/02 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美华;任晓岚 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固体 cao zro sub 催化 合成 二元酸 方法 | ||
1.一种固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：步骤如下：以固体碱CaO-ZrO2为催化剂，将二元酸与醇混合进行催化反应，过滤除去固体碱CaO-ZrO2催化剂，滤液即粗产品，然后将粗产品在真空状态下进行减压蒸馏，除去多余的醇获得精制的二元酸双酯。
2.根据权利要求1所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的催化剂固体碱CaO-ZrO2制备方法如下：
采用超声沉淀浸渍法制备固体碱CaO-ZrO2催化剂：将可溶性锆盐和可溶性钙盐按照摩尔比1：（1-10）的比例在温度40-90℃的水浴条件下超声均匀混合，向混合液中边搅拌边加入沉降剂，直至混合液的pH达到8-10，将原液在超声仪中超声浸渍0.5～2h，之后将沉淀物过滤并且水洗至中性，成型烘干，然后在400-800℃焙烧2-8h，最后获得固体碱催化剂CaO-ZrO2。
3.根据权利要求2所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的可溶性锆盐是硝酸氧锆、四氯化锆、氧氯化锆中的一种或两种以上组合；所述的可溶性钙盐是氯化钙、次氯酸钙、氯酸钙、高锰酸钙中的一种或两种以上组合；可溶性锆盐和可溶性钙盐摩尔比为1：（1-10）。
4.根据权利要求2所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氨水、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的二元酸与醇摩尔比为1：（1-8），催化反应条件为在100℃-220℃催化反应2-10h。
6.根据权利要求1所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的二元酸为十二烷二酸、癸二酸、壬二酸或己二酸；所述的醇类为异辛醇、正辛醇、仲辛醇、正己醇或正丁醇。
7.根据权利要求1所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的催化剂固体碱CaO-ZrO2加入量为二元酸质量的2%-3%。
8.根据权利要求1所述的固体碱CaO-ZrO2催化合成二元酸双酯的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏温度为80℃-150℃。
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