[发明专利]一种穿心莲内酯的提取工艺有效
申请号: | 201410076514.5 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103896890A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 彭晓华;曾永辉;范伟川 | 申请(专利权)人: | 成都通德药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 611130 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 穿心莲 内酯 提取 工艺 | ||
1.一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,它包括以下步骤:
S1. 粉碎:取穿心莲的叶子将其自然晾干,粉碎成粒径小于20mm的粗粉,备用;
S2. 浸提:将步骤S1中所得穿心莲粗粉分成重量相等的n(n为正整数)份,分别缓慢投入1至n号提取罐中进行恒温浸提,所述恒温浸提包括以下子步骤:
S21. 一次浸提:1至n号提取罐中加入一次浸提原液,40~50℃恒温浸泡6~24h,过滤得一次浸提液;
所述1号浸提罐中一次浸提原液为乙醇,加入量为提取罐中粗粉重量的3~10倍;
S22. 二次浸提:1至n号提取罐中加入二次浸提原液,40~50℃恒温浸泡2~15h,过滤得二次浸提液,所得二次浸提液作为下一提取罐的一次浸提原液;
所述1号提取罐中二次浸提原液为乙醇,加入量为提取罐中粗粉重量的2~5倍;
S23. 三次浸提:1至n号提取罐中加入重量为粗粉重量2~5倍的乙醇,40~50℃恒温浸泡2~10h,过滤得三次浸提液,所得三次浸提液作为下一提取罐的二次浸提原液;
S3. 粗制:
S31. 脱色:收集1至n号提取罐的一次浸提液,混匀后加入3~4%(W/V)活性炭,加热至60~70℃,搅拌浸提液进行吸附脱色,所述吸附脱色时间≥30min,吸附后过滤除去活性炭;
S32. 浓缩:将脱色后的浸提液进行真空减压浓缩,浓缩至相对密度为1.02~1.20g/cm3,得穿心莲内酯浓缩液;其中,所述真空减压浓缩温度为40~60℃、真空度为-0.05~-0.09Mpa;
S33. 析晶:将穿心莲内酯浓缩液在2~10℃下析晶8~20h,过滤,所得固体为穿心莲内酯粗品;
S4. 精制:
S41. 溶解:将穿心莲内酯粗品投入精制罐中,按投入重量1:(8~12)(W/V)加入60~95%的乙醇,加热搅拌至乙醇微沸,粗品完全溶解;
S42. 析晶:将上述穿心莲内酯粗品溶解液在2~10℃下析晶8~20h后进行抽滤,所得晶体用60~95%的乙醇洗涤2~3次;
S43. 干燥:将步骤S42洗涤过的晶体在真空度≤-0.06MP、干燥温度≤60℃的真空环境下干燥,干燥时间为≥2h,即得高纯度穿心莲内酯。
2.如权利要求1所述的一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于:步骤S2中所述乙醇浓度≥60%。
3.如权利要求1所述的一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于:步骤S2中还包括蒸馏回收乙醇,方法为:将1至n号提取罐中的滤渣进行蒸馏,至乙醇浓度≤40%。
4.如权利要求1所述的一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于:步骤S43真空干燥晶体时应翻动晶体,且翻动频率≥1次/h。
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