[发明专利]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法有效
申请号: | 201410076599.7 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103880914A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李祥;马建中;师春兰;王丽萍;张彬 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薯蓣 皂素 絮凝 提取 方法 | ||
1.一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中,浸提2~4h后,超声萃取,然后离心,得薯蓣皂苷萃取液及滤渣;
2)将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取,然后离心,将离心得到的萃取液与步骤1)得到的薯蓣皂苷萃取液合并,得到薯蓣皂苷总萃取液;
3)按薯蓣皂苷总萃取液:絮凝剂A=100:(4~10)的体积比,向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%~1.2%絮凝剂A,待胶团形成后停止搅拌,静置5~20min后,过滤,得滤渣1及滤液1,再给滤液1加入质量分数为2%~6%的絮凝剂B,在40~50℃下,静置1~3h后,离心,得滤液2及滤渣2,合并滤渣1和滤渣2,得到薯蓣皂苷粗品;
其中,所述的絮凝剂A以质量分数计,包括95%~100%的壳聚糖,0%~5%的黄原胶;所述的絮凝剂B以质量分数计,包括55~60%的棒状膨润土,40~45%的皂土澄清剂;
4)按1g:(2.5~3)mL的比例,将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3~1.8mol/L的硫酸中,在105~108℃下,水解4~6h后,将水解液冷却并中和后过滤,水洗滤渣至流出液呈中性后干燥,再将干燥的滤渣经回流提取后,冷却、结晶,得到薯蓣皂素粗品。
2.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤4)之后还包括对得到的薯蓣皂素粗品进行精处理,具体为:将薯蓣皂素粗品浸入石油醚中,加热后趁热过滤,将滤液冷却、结晶得到薯蓣皂素。
3.根据权利要求1或2所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤1)是按照1g:(8~10)mL的比例,将粉碎后的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中。
4.根据权利要求1或2所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤1)所述粉碎的盾叶薯蓣是将盾叶薯蓣粉碎至粒度为80~100目。
5.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤2)所述的超声萃取,具体操作为:按1g:(8~10)mL的料液比将步骤1)得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心,得到二次萃取液和滤渣;然后按照1g:(5~7)mL的料液比,将得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心,得到三次萃取液和滤渣。
6.根据权利要求1或5所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤1)、2)所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为25.8×10-3mol/L。
7.根据权利要求1或5所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤1)、2)所述的超声萃取是在超声波频率为25.8KHz下,萃取25~30min。
8.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤3)所述的离心是在2000~4000r/min的条件下,离心8~15min。
9.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤4)所述的中和是在搅拌条件下,加入质量分数为18%~22%的Na2CO3溶液;所述的干燥温度为50~60℃。
10.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法,其特征在于,步骤4)所述的回流提取具体为:将干燥的滤渣用滤纸包裹后,置于索氏提取器中,加入容器4/5体积的石油醚,以每秒4~6滴的速度回流提取4~6h。
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