[发明专利]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法

说明书

技术领域

本发明属于药物原料生产领域，具体涉及一种薯蓣皂素的絮凝提取方法。背景技术

盾叶薯蓣俗称“黄姜”，内含5%左右的薯蓣皂苷，薯蓣皂苷在酸或酶的作用下，被水解为薯蓣皂素，薯蓣皂素是合成包括性激素、皮质激素、蛋白质同化激素在内的近400多种甾体类激素的原料，被誉为20世纪医药工业的第二大发现。近年来，随着甾体类药物新用途的不断发现，世界薯蓣皂素的需求量以每年7.6%的速度增长。

传统薯蓣皂素生产方法存在原料消耗量大，污染严重等问题。每生产1吨薯蓣皂素需新鲜黄姜130t～180t，或黄姜水解物8t～10t（因产地、提取方法而异），工业盐酸15t～20t（工业硫酸7t～8t），氢氧化钠或石灰1t或8t，120#汽油6t，燃煤40t～50t。产生pH值为1.0～1.5、COD值≥30000mg/L、BOD值≥8000mg/L、NH₃-N≈300mg/L的废水400～500t。

陕西安康、湖北十堰独特的地理环境使它们成为世界上盾叶薯蓣种植、薯蓣皂素生产的重要基地，该地区生产的薯蓣皂素占世界总需求量的60%以上。薯蓣皂素生产过程中产生的废气、废水、废渣使当地本来脆弱的生态环境更是雪上加霜，直接影响南水北调中线水源地—丹江口库区的水质。

围绕薯蓣皂素的污染及成本，人们进行了大量的研究工作，相继提出了“先污染，后治理”的所谓“末端治理”工艺及以减少薯蓣皂素生产过程中酸的用量，进而减少污染为目的的薯蓣皂素清洁生产工艺。由于薯蓣皂素废水的BOD值与COD值之比小于0.3，故该废水的可生化性差，处理费用高（约为5.3元/吨），制约了“末端治理”技术的推广应用。李祥等在分析盾叶薯蓣中淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷等分布及性质的基础上，采用湿法磨浆工艺，将淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷加以分离，在一定程度上减少了酸的用量，降低了废水的COD值、BOD值、色度等，回收了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素。2003年在国家环保项目的支持下，陕西省环保局将此技术用于薯蓣皂素的工业化生产，在商洛地区建成以分离为主的薯蓣皂素清洁生产样板企业—山阳金川封幸化工有限责任公司，从运行情况来看，该技术酸、煤、汽油的用量分别为传统工艺的10%～15%、25%～50%及30%～35%，废水排放量为传统工艺的90%，废水的COD值、BOD值为传统工艺的10%，可回收盾叶薯蓣中20%～25%的淀粉。但由于该工艺路线较长，设备投资大，成本高，且由于回收的淀粉含有泥沙等，限制了回收淀粉的应用。Wang Y X等(Wang Y X,2008)采用预发酵工艺将薯蓣皂苷与淀粉进行分离，即利用淀粉酶、糖化酶在一定的条件下，将盾叶薯蓣中的淀粉水解成葡萄糖。陈俊英等在预发酵工艺的基础上，将酿酒酵母引入预发酵体系中，在最佳发酵条件下，将淀粉水解物—葡萄糖转化成酒精。2006年湖北省十堰市采用该技术在竹溪创艺皂素有限公司建成国内第二个薯蓣皂素清洁生产样板企业，经过几年的运行发现，该工艺提高了薯蓣皂素的收率，回收了淀粉发酵产物（酒精），有效地降低了废水的COD值、BOD值，但由于薯蓣皂苷的抑菌作用，致使发酵醪中酒精度仅为6.8v/v，回收酒精的能耗较高，成本较大制约该工艺的推广应用。

在有效控制薯蓣皂素污染前提下，为了降低薯蓣皂素的生产成本，LinliQiu等在传统乙醇萃取技术的基础上，将超声波技术引入薯蓣皂苷萃取的研究中，大大地节约了薯蓣皂苷的萃取时间，提高了薯蓣皂苷的萃取效率，增加了薯蓣皂素的得率。但由于萃取过程中乙醇损失较大，安全性差等制约了该技术的推广应用。刘树兴等将表面活性剂用于薯蓣皂苷萃取的研究中，结果发现，在薯蓣皂素得率不变的情况下，表面活性剂的加入显著降低了乙醇的体积分数，但随着乙醇体积分数的降低，沸点升高，富集薯蓣皂苷的能耗增加，故薯蓣皂素的生产成本不会因采用表面活性剂而降低或减低较少。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，该方法降低了薯蓣皂苷富集过程中的能耗，保证了低成本下薯蓣皂素的清洁生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤：

1）将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2～4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣；

2）将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤1）得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液；