[发明专利]一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法有效
申请号: | 201410077156.X | 申请日: | 2014-03-05 |
公开(公告)号: | CN103772207A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 鲁新环;江和展;危先龙;周丹;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07C211/35 | 分类号: | C07C211/35;C07C209/72;B01J23/89;B01J23/755 |
代理公司: | 武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 42215 | 代理人: | 刘治河 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 一步 催化 加氢 选择性 制备 环己胺 方法 | ||
1.一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:将具有活性组分的镍和铑(以镍盐和铑盐形式存在)用浸渍法负载到比表面积较大的炭材料载体上制备的负载镍-铑复合或镍加氢催化剂加入到不锈钢间歇式压力反应釜中,加入适量碱作为助剂,加入硝基苯和溶剂,关闭反应釜,用氮气和氢气各置换反应釜中的空气三次,充入氢气使反应釜内的反应压力达到2.0~6.0MPa,开启搅拌,加热反应釜使反应温度为120~220 °C,恒温反应2~8 h进行一步催化加氢制备环己胺。
2.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述反应温度为120~220 °C、反应压力为2.0~6.0 MPa、反应时间为2~8 h。
3.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述负载型镍基加氢催化剂的载体采用的炭材料为椰壳炭、活性炭、石墨粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种;所述铑盐为氯化铑。
5.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述搅拌采用300~500 r/min的转速。
6.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述碱助剂为氢氧化锂(LiOH)、氢氧化钾(KOH)、甲醇钠(CH3ONa)、氨基钠(NaNH2)中的一种,助剂的质量为催化剂质量的20~80%。
7.根据权利要求1所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、环己烷、甲醇、叔丁醇、甲苯中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述按反应底物硝基苯和溶剂的总质量计,反应底物硝基苯的质量分数为10~25 %。
9.根据权利要求1-8所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:负载型镍-铑复合或镍加氢催化剂由活性组分和载体组成,活性组分为金属镍-铑或金属镍,金属镍负载量占加氢催化剂的5~20 %,金属铑负载量占加氢催化剂的1~3 ‰。
10.根据权利要求1-9所述的一种硝基苯一步催化加氢高选择性制备环己胺的方法,其特征在于:所述负载型镍加氢催化剂的用量为反应底物的5~10 %。
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