[发明专利]一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法有效
申请号: | 201410081805.3 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN104370300B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 戚祖强;陈传东 | 申请(专利权)人: | 包头市金杰稀土纳米材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 014030 内蒙古自治区包*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 球形 氧化 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分散、球形氧化铈粉末,其特征在于:
D50粒径为0.20~1.10μm;且满足:
D10≥0.5D50;
D90≤2D50;
D100≤3D50;
所述的高分散、球形氧化铈粉末的制备包括以下具体步骤:
(1)Ce(OH)4为前驱体的合成路线:以稀土铈盐和氨水为原料,将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液,氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液;取一定量的稀土铈盐溶液,加入H2O2使Ce3+氧化为Ce4+,其H2O2和稀土铈盐的摩尔比为1∶2;慢慢滴入过量的氨水溶液至pH=8.8,得到黄色Ce(OH)4沉淀,之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全,抽滤、去离子水洗;
(2)水热合成反应:在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂,且用氨水调节pH=9~10置于聚四氟乙烯反应釜中,在150~180℃温度下反应24~72h;然后在室温下冷却,得到白色悬浊液,高速离心,得白色沉淀;所述高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种;
(3)离心洗涤:在高速离心的条件下,将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍;
(4)干燥:将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥,干燥温度为60~80℃,干燥时间为18~30h。
2.一种权利要求1所述的高分散、球形氧化铈粉末的制备方法,其特征在于,它包括以下具体步骤:
(1)Ce(OH)4为前驱体的合成路线:以稀土铈盐和氨水为原料,将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液,氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液;取一定量的稀土铈盐溶液,加入H2O2使Ce3+氧化为Ce4+,其H2O2和稀土铈盐的摩尔比为1∶2;慢慢滴入过量的氨水溶液至pH=8.8,得到黄色Ce(OH)4沉淀,之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全,抽滤、去离子水洗;
(2)水热合成反应:在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂,且用氨水调节pH=9~10置于聚四氟乙烯反应釜中,在150~180℃温度下反应24~72h;然后在室温下冷却,得到白色悬浊液,高速离心,得白色沉淀;所述高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种;
(3)离心洗涤:在高速离心的条件下,将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍;
(4)干燥:将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥,干燥温度为60~80℃,干燥时间为18~30h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,稀土铈盐为纯的Ce(NO3)3·6H2O,纯度CeO2/TREO为99.99%。
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