[发明专利]一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法。

背景技术

纳米粒子具有独特的光、声、电、磁、热等特性，尤其是纳米稀土氧化物材料具有未被充满的f电子构型，使得稀土基纳米材料在高科技领域中呈现出极具优越的特性。稀土氧化物CeO₂是一种价廉且用途广泛的稀土材料，在玻璃、陶瓷、磨料、催化剂等方面都有着广泛的应用。纳米CeO₂表现出良好的储存和释放氧性能与较强的Ce⁴⁺/Ce³⁺氧化还原性能，因此，其被广泛应用于三效催化剂(TWC)、水气变换反应、抛光材料和甲烷与二氧化碳重整等领域。纳米CeO₂可用于集成电路芯片加工的化学机械抛光(CMP)浆料，以纳米CeO₂代替SiO₂作为硅片和SiO₂介质层CMP过程的研磨粒子，具有平整质量更高、抛光速率更快、选择性更好的优点。因此纳米CeO₂的制备成为了材料科学中的研究热点之一。

目前围绕纳米CeO₂的合成方法有诸多种，常用的方法有固相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高温固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和微波辐射法等。其中水热法具有纯度高，分散性好，污染小，环境友好等优点，随着科学生产对特种结构与性能材料的要求，其受到了广泛的关注。通过研究发现以Ce(OH)₄为前驱体，通过水热法制备出纳米氧化铈。所得产品形貌可控，质量稳定，颗粒比较均匀，并且纯度高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法。

本发明提供的一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法，具体步骤如下：

(1)Ce(OH)₄为前驱体的合成路线：以稀土铈盐和氨水为原料，将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液。取一定量的稀土铈盐溶液，加入H₂O₂使Ce³⁺氧化为Ce⁴⁺，其H₂O₂和稀土铈盐的摩尔比为1∶2。慢慢滴入过量的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)₄沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗；

(2)水热合成反应：在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂，且用氨水调节pH≈9～10置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀；

(3)离心洗涤：在高速离心的条件下，将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍；

(4)干燥：将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为18～30h。

本发明中，步骤(1)中所述的稀土铈盐为纯的Ce(NO₃)₃·6H₂O，纯度(CeO₂/TREO)为99.99％。

本发明中，步骤(2)中所述的高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种。

本发明制备得到了高分散，并且形貌为球形的氧化铈颗粒。D₅₀的粒径为0.20～1.10μm。该方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，颗粒均匀，并且纯度高。

本发明的这些目的、特征和优点在结合附图阅读完整个说明书后将变得更加清楚。

附图说明

图1是本发明实施例1所得产物CeO₂的X射线衍射光谱图，可得CeO₂为纯相；

图2是本发明实施例1所得产物CeO₂的纳米粒度图，可得CeO₂的D₅₀为245nm；

图3是本发明实施例1所得产物CeO₂的透射电镜图，微粒大小与纳米粒度图的结果相吻合；