[发明专利]一种多元高熵合金薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金薄膜及其制备方法，特别是涉及一种多元高熵合金薄膜及其制备方法。

背景技术

传统的金属合金体系设计理念是以某一种或两种元素作为基本组元，添加少量的次要组员以期获得优良的性能来满足人们日常生活和工业生产工艺的需求。如以铁元素为主元的钢铁材料，以铜元素为主元的铜合金材料和以锆元素为主元的高合金材料等。基于对物理冶金学和二元、三元相图的理解，人们认为当合金体系的组元数增多时，该体系更倾向于形成结构复杂的金属间化合物，增加了我们研究合金体系组织结构、性能及两者之间相互关系的难度，同时限制了合金体系在实际生产中的应用领域。2004年，台湾科学家叶均蔚等研究者们提出了一种全新的合金体系设计方案，即以五种或者更多的元素为主要组元的高熵合金体系。高熵合金由摩尔比接近的元素组成，每种组元的含量在5％～35％之间。高熵合金体系的混合熵很大，抑制了金属间化合物的形成，促进了简单的体心立方（BCC）或面心立方（FCC）晶体相的形成。高熵合金独特的组织结构，使其具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温以及抗高温氧化等性能，决定了其作为涂层材料在镀膜领域的巨大应用潜力。

目前制备高熵合金的方法主要是电弧熔炼法，受冷却速率的限制，该方法很难得到成分均匀的单相固溶体高熵合金。同时该方法对设备要求较高，制备过程复杂，材料的成本较高，阻碍了高熵合金的广泛应用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多元高熵合金薄膜及其制备方法，得到了膜厚均匀的高熵合金薄膜材料，该薄膜分别是由简单FCC固溶体相和简单BCC固溶体相构成，没有发现第二相的存在（没有第二相，或者其含量较少而没有被发现）。

本发明的技术方案是：

一、一种多元高熵合金薄膜：

其组成成分为NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜或者NiCrCoCuFeAl_4.5六元高熵合金薄膜。

所述的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜的厚度为456～920nm，所述的NiCrCoCuFeAl_4.5六元高熵合金薄膜的厚度为302～610nm。

二、一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其步骤如下：

1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗；

2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上；

3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上；

4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将真空室的气压抽真空至低于4×10^-4Pa，冲入体积百分比为大于等于98%的氩气作为工作气体；

5)在0.3～1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层；

6)然后持续转动样品台，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射30～60min，最后取出得到多元高熵合金薄膜。

所述的步骤2)中的高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材或者NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。

所述的步骤1)中用丙酮、酒精和去离子水的超声清洗的时间均为10～25min，超声功率均为80～100w。

所述的步骤2)中硅片基体通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干。

所述的步骤3)中样品台与蒸发源的工作距离为8cm。

所述的步骤4)中将真空室的气压抽真空先通过机械泵将气压抽至低于2Pa，再用分子泵将气压抽至低于4×10^-4Pa。

所述的步骤5)中预溅射时间为15～20min。

所述的步骤6)中样品台转速为5～10圈每分钟，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W。

本发明的有益效果在于：

本发明方法的溅射速率稳定，能够获得厚度均匀的高熵合金薄膜材料，且可以通过控制溅射时间来控制薄膜的厚度；本方法冷却速率快，有利于抑制金属间化合物的形成，促进单一固溶体相（简单FCC或BCC固溶体相）的形成；该方法操作工艺简单易行，适于工业化生产，大大扩展了高熵合金材料的应用范围。