[发明专利]一种羧甲基纤维素-金属复合纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维素纤维的制备领域，特别涉及一种羧甲基纤维素-金属复合纤维的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素(CMC)是纤维素葡萄糖环上羟基的氢原子被羧甲基取代后的一种水溶性纤维素醚，能与多价金属阳离子发生交联。羧甲基纤维素在应用中常以羧甲基纤维素盐的形式被利用，例如羧甲基纤维素钠。以羧甲基纤维素为原料开发的纤维，具有生物可降解、生物活性高、与人体相容性好、吸湿性好等优点。

国内专利CN102994047A报道了通过异丙醇反应体系对纤维素纤维织物进行羧甲基化处理，将羧甲基化的纤维素纤维织物与含有铜离子溶液反应制备一种抗菌敷料的方法。

国外专利0616650B1报道了羧甲基纤维素纤维的制备方法，此方法第一步先制备出纤维素纤维，第二步将制得的纤维素纤维经一定浓度的NaOH溶液ClCH₂COONa溶液改性处理，制得羧甲基纤维素纤维。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种羧甲基纤维素-金属复合纤维的制备方法，该方法以去离子水为溶剂，将成纤高聚物羧甲基纤维素钠溶解，制备纺丝原液，利用湿法纺丝技术、以多价金属盐溶液为凝固浴，纺制羧甲基纤维素纤维。

一种羧甲基纤维素-金属复合纤维的制备方法，包括：

（1）将羧甲基纤维素溶解在去离子水中，制备纺丝原液；

（2）将上述纺丝原液经过离心脱泡、过滤、料筒内静置脱泡、计量后通过喷丝头挤出后形成纺丝细流，进入高价金属阳离子溶液中凝固成形，得到初生纤维；

（3）将上述初生纤维进入到25℃的水浴中进行水洗，然后再经过干燥、热定型后纺丝成纤，即得羧甲基纤维素-金属复合纤维。

所述的羧甲基纤维素为羧甲基改性的纤维素钠盐，构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此所用羧甲基纤维素的羧甲基的摩尔取代度为0～3。

步骤（1）中所述的纤维素为羧甲基纤维素的钠盐-羧甲基纤维素钠，其粘度不低于30mPa·s(2%,25℃)。

步骤（1）中所述的羧甲基纤维素钠为分析纯或食品级。

步骤（1）中所述的纺丝原液中羧甲基纤维素钠的质量百分浓度为2～10%。

步骤（1）中所述的纺丝原液的制备方法为下列之一：一是将干燥的羧甲基纤维素钠加入到去离子水中，制备纺丝原液；二是将去离子水加入到干燥的羧甲基纤维素钠中，制备纺丝原液。

步骤（1）中所述的制备纺丝原液依次包括：溶解、搅拌、溶胀和搅拌过程，使纺丝原液更加均匀、溶解更加充分，优选的，搅拌速度为1～500r/min，第一次搅拌时间不少于4h，第二次搅拌时间不少于2h，溶胀时间不少于1h。

步骤（2）中所述的过滤采用罐式过滤器过滤，滤布由涤纶或锦纶或丙纶制成，过滤材料的孔径在200～1200目之间；滤筒由不锈钢制成；过滤压力0.1～0.5MPa。

步骤（2）中所述的离心脱泡中离心速度为1～4500r/min，时间不少于30min。

步骤（2）中所述的高价金属阳离子溶液中的金属阳离子选自铁、钴、镍、铜、锌、钪、钛、钒、铬、锰、铝、镓、铟、铊离子中的一种或几种；所述的金属阳离子溶液中的阴离子选自氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的一种或几种。

步骤（2）中所述的高价金属阳离子溶液中金属阳离子的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，温度为0～95℃。

步骤（2）中所述的喷丝头的孔径范围为0.02～0.80mm，喷丝头的孔数不少于1孔（优选为6～50孔）。

步骤（3）中所述的干燥为采用气流干燥、真空干燥或在常温空气中晾干，干燥温度在10～30℃之间。

步骤（3）中得到的羧甲基纤维素-金属复合纤维为长丝或短丝，单丝直径为100～190μm，断裂强度为8.1～100.0MPa。

步骤（3）中得到的羧甲基纤维素-金属复合纤维中金属阳离子的质量含量不少于10%。

本发明中所述的金属复合纤维由羧甲基纤维素钠与凝固浴即金属阳离子溶液反应制备得到，反应时间不少于0.1s。金属离子和高分子的相互作用，配位络合作用或离子作用力，使纤维凝固成型。