[发明专利]锂离子电池正极材料LiMn2‑2xM(II)xSixO4及其制备方法有效
申请号: | 201410085439.9 | 申请日: | 2014-03-10 |
公开(公告)号: | CN103872313B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 刘兴泉;赵红远;吴玥;张峥;刘一町 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心51203 | 代理人: | 李明光 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 正极 材料 limn2 xm ii xsixo4 及其 制备 方法 | ||
1.锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4,其特征在于,所述锂离子电池正极材料的分子表达式为LiMn2-2xM(II)xSixO4,其中M(II)=Mg、Zn、Ni、Co、Cu。
2.按权利要求1所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.将锂源原料和络合剂柠檬酸按摩尔比1:1溶解于适量去离子水中,并放在50℃水浴锅中搅拌,使其完全溶解得溶液A;
步骤2.将锰源原料和掺杂二价金属元素原料按摩尔比Mn∶M(II)=(2-2x)∶x溶解于适量去离子水中,得到溶液B;
步骤3.将与掺杂二价元素等摩尔比的硅源原料溶解于适量无水乙醇或者去离子水中,得到硅源原料的醇溶液或悬浊液C;
步骤4.将步骤2、3所得溶液B、醇溶液或悬浊液C同时缓慢地逐滴加入步骤1所得溶液A中,并不断搅拌得到混合溶液;
步骤5.向步骤4所得混合溶液中滴加氨水,调节pH值为6~8,搅拌30min后升温至70℃,不断搅拌至水分蒸发,形成红棕色凝胶;
步骤6.将步骤5所得红棕色凝胶放于鼓风干燥箱中,在110℃~120℃下干燥24h得到干凝胶;
步骤7.将步骤6所得干凝胶放于马弗炉中,在400℃~450℃下低温预烧4h~6h得到中间产物;
步骤8.将步骤7所得中间产物研磨均匀后于700℃~850℃下高温焙烧12h~18h即可制得尖晶石型锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4。
3.按权利要求2所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述锂源原料、锰源原料、掺杂二价元素原料和硅源原料的摩尔比为(1~1.1)∶(2-2x)∶x∶x。
4.按权利要求2所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述锂源原料为醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、柠檬酸锂、草酸锂和氢氧化锂中的至少一种。
5.按权利要求2所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述锰源原料为醋酸锰、碳酸锰、硝酸锰、草酸锰以及锰的氢氧化物和氧化物(化学二氧化锰和电解二氧化锰)中的至少一种。
6.按权利要求2所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述掺杂二价元素原料为相应掺杂元素的醋酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐以及氢氧化物和氧化物中的至少一种。
7.按权利要求2所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述硅源原料为正硅酸乙酯、二氧化硅、硅酸以及硅酸盐中的至少一种。
8.按权利要求7所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,所述硅源原料为正硅酸乙酯,采用有机醇作为溶剂,配制得正硅酸乙酯的有机醇溶液。
9.按权利要求7所述锂离子电池正极材料LiMn2-2xM(II)xSixO4的制备方法,其特征在于,所述硅源原料为二氧化硅、硅酸以及硅酸盐中的至少一种,采用去离子水作为溶剂,配制相应得悬浊液。
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