[发明专利]利用双波长微流技术制备9β,10-α-去氢黄体酮缩酮的方法及双波长微流光化学反应器

权利要求书

1.一种利用双波长微流技术制备9β,10-α-去氢黄体酮缩酮的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

（1）将原料9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于中等极性溶剂中，在室温下配制成浓度为0.5～1.5wt%的溶液，加入与原料9α,10β-去氢黄体酮缩酮的摩尔比分别为500∶1～2,000∶1的抗氧剂和有机碱，搅拌混合均匀，配制成光化学反应液；

所述的中等极性溶剂是乙酸乙酯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或二氧六环；

向光化学反应液中通入氮气进行保护，开启构成双波长微流光化学反应器系统I中的置于冷阱内腔的500W或1000W的高压汞灯，并打开系统I的冷却水阀门，在对所述的冷阱降温的同时利用蠕动泵以3～8mL/min的速度将光化学反应液泵入所述的系统I中的缠绕于所述的冷阱的外壁的微流管中进行光照反应，直至光化学反应液经过所述的系统I被光照后全部转移至储罐中；其中：光照反应过程的温度控制在25～30℃之间；所述的系统I的冷阱能够透过波长短于300nm的光；

（2）向步骤（1）储罐中得到的经系统I光照后的光化学反应液中通入氮气进行保护，开启构成双波长微流光化学反应器系统II中置于冷阱内腔的500W或1000W的高压汞灯，并打开系统II的冷却水阀门，在对所述的冷阱降温的同时利用蠕动泵以1～4mL/min的速度将储罐中的光化学反应液泵入系统II中的缠绕于所述的冷阱的外壁的微流管中进行第二次光照反应，直至所述的光化学反应液通过所述的系统II再次被光照后全部转入可蒸馏的储罐中，得到所述的9β,10α-去氢黄体酮缩酮；其中：第二次光照反应过程的温度控制在25～30℃之间；所述的系统II的冷阱能够滤除波长短于300nm的光。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：将步骤（2）经光照后在可蒸馏的储罐中得到的含有所述的9β,10α-去氢黄体酮缩酮的光化学反应液减压蒸干，然后加入极性有机溶剂，在温度为25～30℃的条件下配制成悬浮液，过滤，将得到的澄清溶液置于温度为5℃的环境中过夜，析出固体，该固体经重结晶后得到目标产物9β,10α-去氢黄体酮缩酮的针状结晶；

所述的极性有机溶剂是乙腈、甲醇、乙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的抗氧化剂是2,6-二叔丁基-对甲基苯酚或2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的有机碱是吡啶、三甲基吡啶或三乙胺。

5.一种用于合成9β,10α-去氢黄体酮缩酮的双波长微流光化学反应器，其是由系统I和系统II组成，系统I和系统II分别由光源、冷阱和微流管构成，其特征是：

所述的冷阱是带有冷却水进出口的U型的夹层容器，所述的微流管缠绕于所述的冷阱的外壁，所述的光源置于所述的冷阱的内腔中，且位于缠绕有所述的微流管处；

所述的系统I中的微流管的出液口通过管道与所述的系统II中的微流管的进液口相连通。

6.根据权利要求5所述的双波长微流光化学反应器，其特征是：所述的光源为500W或者1000W的高压汞灯。

7.根据权利要求5所述的双波长微流光化学反应器，其特征是：所述的微流管是内径为2mm，长度为8～10m的微型管道，能够滤除短于305nm波长的光。

8.根据权利要求5或7所述的双波长微流光化学反应器，其特征是：所述的微流管是采用石英或者是高硼硅玻璃制成。

9.根据权利要求5所述的双波长微流光化学反应器，其特征是：所述的系统I的冷阱能够透过波长短于300nm的光，由石英玻璃制成；

所述的系统II的冷阱能够滤除波长短于300nm的光，由硼硅玻璃制成。