[发明专利]一种钕镍硼掺杂磷酸锰锂复合正极材料的制备方法在审
申请号: | 201410091342.9 | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103872320A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 张萍 | 申请(专利权)人: | 张萍 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钕镍硼 掺杂 磷酸 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种钕镍硼掺杂磷酸锰锂复合正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备前驱体
该钕镍硼掺杂磷酸锰锂的化学式为LiMn1-x-yNixNdyP1-zBzO4,其中:x=0.15-0.2,y=0.025-0.04,z=0.07-0.13,按照上述化学式中的Li、Mn、Ni、Nd、P、B的摩尔量称取草酸锂、氯化锰、硫酸亚铁、硝酸钕、磷酸、硼酸;
将上述氯化锰、硫酸亚铁溶于去离子水形成浓度为1-ymol/L金属盐溶液,将上述的磷酸和硼酸溶于去离子水形成浓度为1mol/L的酸溶液,将上述金属盐溶液和酸溶液同时滴加至反应釜中,滴加速度分别为0.5-1mL/s,加热反应釜至60-70℃,以500-800r/min的速度搅拌,向所述反应釜中滴加NH3·H2O溶液调节pH值为5-7,反应后得到Mn1-x-yNixP1-zBzO4;
将上述硝酸钕溶于去离子水中得到浓度为ymol/L的硝酸钕溶液,以0.5-1mL/s的滴加速度向所述反应釜中滴加所述硝酸钕溶液,加热反应釜至60-70℃,以600-900r/min的速度搅拌,向所述反应釜中滴加NH3·H2O溶液调节pH值为5-7,反应后,洗涤、干燥后得到前驱体Mn1-x-yNixNdyP1-zBzO4;
(2)预烧结
将上述前驱体和上述草酸锂置于球磨机中加入球磨介质丙酮,球磨3-6h后,烘干,置于氩气气氛中预烧6-8h,预烧温度为600-700℃,冷却,得到预烧产物;
(3)碳包覆
将上述预烧产物和葡萄糖机械混合,其中葡萄糖的质量为上述预烧产物质量的10-15wt%,机械混合均匀后,将混合物置于球磨机中,进行二次球磨,球磨时间为4-6h,得到均匀粉体,置于氩气气氛中于750-850℃下二次煅烧10-12h,得到产品。
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