[发明专利]一种儿茶素制备工艺过程中水溶性农药残留的去除方法

说明书

技术领域

本发明涉及茶叶深加工领域，具体地说，涉及一种儿茶素制备工艺过程中水溶性农药残留的去除方法。

背景技术

儿茶素又称儿茶精，茶单宁。为黄烷醇的衍生物，最初由儿茶中提出，和咖啡因同属茶叶中的两大重要机能性成分，但是又以儿茶素为茶汤中最主要的成分。儿茶素是一种酚性物，具有明显的酚的特性，约占茶多酚含量的75%到80%，也是茶的苦涩味的来源之一。儿茶素是形成茶叶色香味的主要成分之一，也是茶叶中最重要的保健功能成分。研究表明，儿茶素具有防治心血管疾病、预防癌症等多种功能，它为还原性多元酚类物质；在水溶液中易被空气氧化，常用作抗氧化剂；此外还具有降血脂、抗辐射、抗病毒、免疫调节等多种药理功效，在医药保健品及功能食品领域具有广泛的市场应用前景。

当前，茶叶中儿茶素的工业化制备工艺主要有两种：1、水提取-溶剂萃取分离法。即采用加热的去离子水浸提茶叶，然后，分别采用氯仿或二氯甲烷萃取分离脱除咖啡碱，再用乙酸乙酯萃取分离纯化儿茶素，最后，真空浓缩去除有机溶剂，干燥得到儿茶素制品。该法生产效率高，但有机溶剂的毒副作用带来产品安全性隐忧。2、水提取-柱层析分离法。采用加热的去离子水浸提茶叶，然后，采用不同的洗脱剂通过柱层析去除咖啡碱、分离纯化儿茶素，常用的柱层析填料有聚酰胺及不同类型的大孔吸附树脂。该工艺绿色安全，制备的儿茶素纯度高，但生产效率不及溶剂萃取法高。

茶叶中的农药残留分为水溶性农药和脂溶性农药两大类。脂溶性农药由于其在水中的溶解度很小，当采用水为提取溶剂时，其溶出率甚微，对茶叶提取物的安全性不会构成威胁。然而，儿茶素的水提取-柱层析制备法，是以水作为提取溶剂，茶叶中残留的水溶性农药（如吡虫啉、啶虫脒、乐果、甲胺磷等）会同时被大量提取，常规的儿茶素制备工艺实际也是茶叶中痕量的水溶性农药被浓缩与富集的过程，而儿茶素制品中的农残限量执行的是茶叶的标准，合格的茶叶原料提制出的儿茶素却往往成为农残严重超标的产品，导致其出口贸易严重受阻，国内外市场应用受到限制。此外，儿茶素易溶于水，一般多用作水性饮料或食品的添加物，其中所残留的水溶性农药随之溶解在饮料或食品中，并被消费者直接摄入，可能构成人类健康的安全隐患。因此，本发明就是为了适应国内外市场对儿茶素等茶叶提取物产品中农药残留限量的要求，创立儿茶素制备过程中水溶性农药残留的去除方法，开发的无水溶性农药残留的儿茶素制品在国际国内均具有巨大的市场空间。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种儿茶素制备工艺过程中水溶性农药残留的去除方法。

为了实现本发明目的，本发明首先提供一种儿茶素制备工艺过程中水溶性农残的去除方法，所述方法包括如下步骤：

1）将茶叶粉碎，备用；

2）粉碎的茶叶经去离子水沸水浸提，所得的茶汤经陶瓷膜过滤，收集滤液，浓缩得茶叶提取液；

3）提取液经聚酰胺层析柱处理，废弃流出液，依次以去离子水和15%酒精洗脱聚酰胺层析柱，废弃洗脱液，最后以80%酒精洗脱，收集洗脱液；

其中，聚酰胺层析柱中聚酰胺填料的粒径为60-100目；

其中，去离子水的洗脱体积为2个柱床体积，15%酒精的洗脱体积为1.5～2个柱床体积，80%酒精的洗脱体积为2个柱床体积；4）将收集的80%酒精洗脱液浓缩、干燥，即得无水溶性农残的儿茶素。

其中，所述步骤2）中粉碎的茶叶经去离子水沸水浸提两次，合并两次的茶汤，冷却至20～25℃。

其中，所述步骤2）中所得的茶汤经过孔径为0.2μm的陶瓷膜过滤，操作温度为40℃，压力为0.3Mpa。

其中，所述步骤3）中提取物溶液经聚酰胺层析柱的流速为2mL/min。

其中，所述步骤3）中去离子水洗脱的流速为1.5mL/min，15%酒精洗脱的流速为1.5mL/min。

其中，所述步骤3）中80%酒精洗脱的流速为1.5mL/min。

其中，所述步骤3）中聚酰胺层析柱的柱高与柱径比为10～20:1。

本发明还提供了按照前述方法制备得到的儿茶素，所述儿茶素无水溶性农药残留，并且咖啡碱含量≤1.0%。

本发明的有益效果在于：