[发明专利]同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇,薄荷醇,二甘醇,丙三醇和三甘醇含量的方法有效
申请号: | 201410094943.5 | 申请日: | 2014-03-16 |
公开(公告)号: | CN103808831A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 韩书磊;陈欢;刘彤;吴帅宾;侯宏卫;胡清源 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 电子 烟烟液中 丙二醇 薄荷醇 甘醇 醇和 含量 方法 | ||
1.一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇,薄荷醇,二甘醇,丙三醇和三甘醇含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)待测样品溶液的制备
称取30~70 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中,准确加入100 μL内标储备液,再加入0.5~4 mL甲醇,然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min,冷却至室温后,以甲醇定容,再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分,手摇振荡0.5 min后,静置,澄清后,取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤,即为待测样品溶液;
2)标准工作溶液的制备
制备具有浓度梯度的1,2-丙二醇,薄荷醇,二甘醇,丙三醇和三甘醇的甲醇溶液作为混合标准工作溶液;
3)气相色谱分析
利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器(FID)对上述所制待测样品溶液和混合标准工作溶液进行分离检测,得到相关色谱图;
4)标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,内标为1,3-丁二醇,用甲醇为溶剂的内标储备液浓度为40 mg/mL。
3.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,混合标准工作溶液中1,2-丙二醇和丙三醇的浓度范围为:0.01~1.0 mg/mL,薄荷醇、二甘醇和三甘醇的浓度范围为:0.001~0.1 mg/mL。
4.根据权利要求书1或3所述方法,其特征在于,混合标准工作溶液的制备方法为:
1)混合标准储备溶液的制备:分别准确称取500 mg1,2-丙二醇,丙三醇和50 mg薄荷醇,二甘醇及三甘醇于100 mL容量瓶中,以甲醇溶解定容;
2)混合标准工作溶液的制备:分别准确量取0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0 mL混合标准储备溶液于10 mL容量瓶中,再分别准确加入100 μL内标储备液,以甲醇定容。
5.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,气相色谱条件为:色谱柱:30 m × 0.25 mmid × 0.25 μmdf聚乙二醇弹性毛细管色谱柱;进样口温度:250℃;载气:氮气(纯度≥99.999%),恒流流速:1.0 mL/min;进样量:1 μL,不分流进样;升温程序:初始温度90℃,保持1 min,以15℃/min的速率至180℃,保持5 min,再以25℃/min的速度升至240℃,保持5分钟。
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