[发明专利]同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体涉及一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的气相色谱方法。

背景技术

近年来，吸烟与健康的话题一直受到人们的广泛关注，吸烟有害健康已受到人们普遍认可。2005年，中国签署《烟草控制框架公约》，使控烟具有法律依据，2012年，中国政府发布《中国烟草控制规划（2012-2015年）》，提出创造无烟环境，实施公共场所全面禁烟。电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送系统（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。

1,2-丙二醇和丙三醇具有易雾化，价格低廉，对烟草提取物溶解性好等优点，是绝大多数电子烟烟液的溶剂，但1,2-丙二醇和丙三醇虽然毒性很小，但作为电子烟烟液的主要溶剂，消费者对其长期持续吸入，其安全性尚未得到论证。薄荷醇因其特殊的强烈薄荷香气和凉爽味道，广泛用于个人护理用品、食品及医药等行业，具有止痒，止痛及清凉的作用，是世界广泛使用的香料类型之一，并在电子烟产品中得到广泛应用，可改善电子烟的口感。但研究表明，在传统卷烟中，薄荷醇可能增强消费者对卷烟的依赖，而提高肺癌的发病率，并与尼古丁代谢物有一定的相关性，增大了吸烟的危害性（Brooks, Daniel R, etc. Am J Epidemiol, 158, 609-616.2003；Clark, Pamela I, etc. CHEST Journal, 110, 1194-1198.1996.）。二甘醇和三甘醇作为烟草制品中受管制的保润剂，亦有必要对其在电子烟烟液中的含量进行分析测定，以满足质量监督检验的要求。

但是，对电子烟烟液中的上述五种多元醇类化合物含量进行同时测定，却鲜有文献报道。LPD公司用气相色谱-质谱法对对电子烟烟液中的一部分化合物含量进行了测定（LPD Laboratory Services：D318 (2)，E249A，E98D: 2008-2009），但这些研究只是以实验报告的形式给出测定结果，并没有对方法做出详细说明和验证，且气相色谱-质谱法灵敏度较高，更适合痕量目标物的含量测定，而1,2-丙二醇和丙三醇在电子烟烟液中的含量很高。Jean-Fran?ois Etter等利用气相色谱方法测定了电子烟烟液中的二甘醇含量，但没有进行方法验证（Etter, Jean‐Fran?ois, etc. Addiction, 108, 1671-1679. 2013.）。至今尚未见测定电子烟烟液中三甘醇及薄荷醇含量的报道。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现状而提供一种测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的气相色谱方法。本方法提供的检测方法，具有前处理简单有效，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的气相色谱方法，包括以下步骤：

1）待测样品溶液的制备

称取30~70 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标储备液，再加入0.5~4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min，冷却至室温后，以甲醇定容。再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分（无水硫酸镁要在马弗炉中600 ℃干燥5 h后，储存于干燥器内备用），手摇振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤，即为待测样品溶液；

2）标准工作溶液的制备

制备具有浓度梯度的1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇的甲醇溶液作为混合标准工作溶液；

3）气相色谱分析

利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID）对上述所制待测样品溶液和混合标准工作溶液进行分离检测，得到相关色谱图；

4）标准曲线绘制及结果计算

在本发明中，所述内标为1,3-丁二醇，用甲醇作为溶剂的内标储备液浓度为40 mg/mL。