[发明专利]一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 201410095592.X | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103831023A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 王晓琳;庞博;林亚凯;周波;刘在浩;刘天印 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01D71/16 | 分类号: | B01D71/16;B01D69/08;B01D67/00;C02F1/44 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 纤维素 中空 纤维 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
1)将醋酸纤维素与稀释剂相混合,其中醋酸纤维素质量百分比为20%~50%,稀释剂质量百分比为80%~50%;所述的稀释剂为醋酸纤维素的高温溶剂,或者为醋酸纤维素的高温溶剂与非溶剂,或者为醋酸纤维素的高温溶剂与添加剂,或者为醋酸纤维素的高温溶剂、非溶剂和添加剂的混合物,其中:稀释剂中高温溶剂质量百分比为70%~100%,非溶剂质量百分比为0%~20%,添加剂质量百分比为0%~10%;
2)将步骤1)中的醋酸纤维素与稀释剂的混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出,经过喷丝头纺丝制成中空纤维状,浸入冷却液中固化得到初生中空纤维膜,其中,双螺杆挤出机喷丝头的温度控制在140~180℃,冷却液温度控制在0~90℃;
3)用萃取剂萃取出步骤2)中所得的中空纤维初生膜中的稀释剂,经热处理得到一种整体断面结构呈贯通双连续、外表面附近为致密分离层的非对称醋酸纤维素中空纤维纳滤膜,其中分离层厚度控制在0.3~6μm。
2.根据权利要求1所述一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的醋酸纤维素质量百分比为大于等于20%,小于30%。
3.根据权利要求1或2所述一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述的醋酸纤维素采用酯化度在2.3~3.0之间的醋酸纤维素。
4.根据权利要求1或2所述的一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述醋酸纤维素的高温溶剂为水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、碳酸二苯酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯、1,2-乙二醇碳酸酯、苯丙酮、二苯甲酮、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、苯甲醇、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种;
所述的醋酸纤维素的非溶剂为乙二醇、丙三醇、十一醇、十二醇、十六醇和聚乙二醇中的至少一种;
所述的添加剂为马来酸、马来酸酐、乳酸、草酸、苹果酸、酒石酸、水杨酸、三异丙醇胺、三乙醇胺、单乙醇胺、二异丙醇胺、多孔沸石、碳纳米管、二氧化硅、碳酸钙、氯化锂和二氧化钛中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述冷却液为液体石蜡、丙三醇、空气、水和所述醋酸纤维素的高温溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述萃取剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲醚、乙醚、二乙烯醚、二丁醚、二正丙醚、石油醚、水、正己烷、正辛烷中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述热处理的介质为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲醚、乙醚、二乙烯醚、二丁醚、二正丙醚、石油醚、水、正己烷、正辛烷中的至少一种;热处理温度为40~90℃,热处理时间1~60min;热处理过程与萃取过程同步进行或按顺序依次进行。
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