[发明专利]5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、在30-40℃下，将由5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇、乙酸酐和乙酸钠组成的混合溶液搅拌反应5h后，所得的反应液依次用质量百分比浓度为10%的Na₂CO₃水溶液和质量百分比浓度为10%的HCl溶液洗涤，洗涤pH至中性；

上述的混合溶液中，5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇、乙酸酐和乙酸钠的量，按5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇：乙酸酐：乙酸钠为1mol:1.0～2.5mol：1.0 mol的比例计算；

（2）、将步骤（1）中洗涤pH至中性的反应液用乙醚提取，所得的有机层用无水MgSO₄ 干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯粗产物；

（3）、将步骤（2）所得的5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂对5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯粗产物进行淋洗，直到无产物流出为止，然后用旋转蒸发的方法除去石油醚和乙酸乙酯，即得无色的5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯；

其中所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比例计算，即石油醚：乙酸乙酯为7～12:1。

2.如权利要求1所述的一种5-（3,3-二甲基环氧乙烷-2-基）-3-甲基-2-戊烯基乙酸酯的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比例计算，即石油醚：乙酸乙酯为9:1。