[发明专利]一种含DOPO侧基的聚合型磷-硅阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201410096979.7 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103897104A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 闫莉;尚宏周;桑晓明;李婷婷;张志明 | 申请(专利权)人: | 河北联合大学 |
主分类号: | C08F230/02 | 分类号: | C08F230/02;C08F230/08;C08L43/02;C08L25/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063009 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dopo 聚合 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种含DOPO侧基的聚合型磷-硅阻燃剂,其特征在于该阻燃剂具有下述重复单元结构:
2.制备权利要求1中所述的含DOPO侧基的聚合型磷-硅阻燃剂的方法,其特征在于:首先,将DOPO-CH2OH与丙烯酰氯按摩尔比1∶1.1~1∶1.3在氯仿中以三乙胺为缚酸剂制备含有DOPO结构的丙烯酸酯单体DOPO-AA,合成温度为-25-25℃,反应时间为4-8小时;反应结束后,反应液用水洗脱盐后,用5%氢氧化钠洗至中性,当把氯仿除掉以后就得到粗DOPO-AA;用乙酸乙酯为流动相,通过中性硅胶柱层析提纯,去除乙酸乙酯后冷冻结晶,得到黄色固体产品,即为DOPO-AA,
然后,将不同摩尔配比的DOPO-AA与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)在DMF中以单体总质量的0.4-0.6%的BPO为引发剂聚合,聚合温度为60-90℃,聚合时间为6-10小时,聚合结束后,将反应混合物用甲醇沉降得到粉末状齐聚物,过滤,干燥后即得,含DOPO侧基的聚合型磷-硅阻燃剂Poly(DOPO-AA-co-KH570),
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