[发明专利]一种4-氯甲基-5-甲基-1;3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法有效
| 申请号： | 201410097096.8 | 申请日： | 2014-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN103864748B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王集权;李国祥;熊学强 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二氧 戊烯 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法，具体操作如下：
(1)制备DMDO-Cl粗品
在1L四口瓶中加入50.0g4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，530g二氯甲烷，搅拌溶清，升温回流，内温不低于40℃时，滴加磺酰氯65g(1.1当量)与132g二氯甲烷混合液，控制内温不低于40℃，滴毕后保温搅拌2h，然后升温至85℃同时蒸除二氯甲烷， 达到85℃时，重排2～3h， 降至室温，得DMDO-Cl粗品，GC纯度85％～90％；
在上述粗品中加入异丙醇30ml，搅拌并降温至-10℃～-5℃，析晶0～1h，抽滤，用降至-5℃的异丙醇淋洗，得白色晶体53.3g(收率81.9％，GC纯度99.3％)。
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