[发明专利]一种食品中敌草快残留量的测定方法

权利要求书

1.一种食品中敌草快残留量的测定方法,其特征在于包括如下步骤：

（1）提取

称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加甲醇水溶液涡旋振荡，离心；

（2）净化

移取上述步骤（1）获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm滤膜，所得样品液待测定；

（3）配制基质标准工作溶液

将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，用该空白样品基质溶液在10～1000μg/L范围内配制敌草快系列浓度标准工作液；

（4）液相色谱--四极杆飞行时间串联质谱测定

a)定量测定：将步骤（3）中的各浓度基质标准工作液进行LC-Q TOF测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）得到的样品液注入LC-Q TOF进行测定，测得样品液中敌草快的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中敌草快含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中敌草快残留量；

b)定性测定：检测步骤（2）得到的样品液中目标化合物，若其准分子离子色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致；且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在敌草快；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含敌草快。

2.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（2）中甲醇水溶液的体积浓度为20%。

3.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（2）中基质分散固相萃取剂由C18和PSA组成，每毫升提取液中C18和PSA加入量分别为50mg。

4.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（4）中液相色谱的流动相为A：甲醇和流动相B：含0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵水溶液，采用A：B体积比20:80等度洗脱，流速：0.2mL/min。

5.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（4）中液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱。

6.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（4）中质谱检测使用电喷雾源正离子模式，毛细管电压为+4000V，雾化气压力为275.8kPa，干燥气为氮气，干燥气温度为350℃，干燥气流速为10.0L/min，参比离子m/z121.050873与m/z922.009798，扫描范围50-1100m/z。

7.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（4）中质谱检测使用一级全扫描模式，敌草快准分子离子的准确分子量是184.3322。

8.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（1）和（2）中的涡旋振荡时间是1min。

9.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（1）和（2）中的离心5000r/min，离心时间3～5min。

10.如权利要求1所述的食品中敌草快残留量的测定方法，其特征是上述步骤（1）～（4）中样品接触到的包括离心管在内的容器均应为塑料材质制成。