[发明专利]一种大尺寸低导热高强度泡沫炭的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种大尺寸、低导热、高强度泡沫炭的制备技术，具体涉及一种直径200mm、高度200mm、导热系数低于0.15W/(m.k)、压缩强度高于30MPa、1500℃下的体积收缩率低于3%、密度为0.3～0.8g/cm³且整体结构较好、孔结构均一的泡沫炭的制备方法。 

背景技术：

泡沫炭作为一种蜂窝状的碳质功能材料，不仅强度高、导热系数低、密度低、热膨胀系数低、耐高温、抗氧化、耐酸、耐碱、吸水率低、无挥发性物质、不产生有毒气体，而且具有很好的可成型性和可加工性能。因此，泡沫炭可广泛用作航空航天用隔热材料、航海用雷达吸波材料、A级节能建筑保温材料、高温管道保温材料等，进而广泛用于航天、航空、航海、建筑、化工、钢铁等行业。 

目前，泡沫炭的种类主要有高导热和低导热泡沫炭两种。其中，制约低导热泡沫炭的性能和结构控制的主要因素体现在如下几个方面：1）酚醛树脂是一种制备低导热泡沫炭的主要原料，但是由该原料所制泡沫炭在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大尺寸泡沫炭；2）具有球形结构的中间相碳微球是报道相对最好的增强材料，能将泡沫炭的压缩强度提高到25MPa，但中间相碳微球是经过高温石墨化热处理过的，在与碳质前躯体复合过程中容易产生较多固-液界面导致所制泡沫炭的抗冲击强度、拉伸强度较低，且导热系数较高；3）具有一维结构的碳纤维、短切碳纤维、纳米碳纤维、纳米碳管虽能在一定程度上提高泡沫炭的强度，但主要是提高拉伸强度，在压缩强度上贡献不大，且自身导热系数较高；4）在制备大尺寸泡沫炭过程中，碳质前躯体或基体碳受传热或热场的影响较大，因此泡沫炭的整体结构和孔结构的均一性难以控制；5）泡沫炭在高温下的体积收缩率也是泡沫炭在实际应用中需要考察的一个关键因素，但现在所有专利或文献都没有涉及此问题。因此，碳质前躯体和增强材料的选择以及泡沫炭孔结构的均一性控制是大尺寸、低导热、高强度泡沫炭在制备过程中所要亟需解决的关键问题。 

对此，本发明以高软化点沥青为原料，以球形结构材料和一维材料为复合增强材料，并通过发泡工艺控制，制得一种大尺寸，且导热系数低、压缩强度高的泡沫炭，以满足泡沫炭在相关领域中的重大需求。 

发明内容：

针对现有技术的缺陷，本发明以高软化点沥青为原料，以球形结构材料和一维材料为复合增强材料，并通过发泡工艺控制，制得一种大尺寸，且导热系数低、压缩强度高的泡沫炭，以满足泡沫炭在相关领域中的重大需求。 

本发明的目的在于提供一种直径为200mm、高度为200mm、导热系数低于0.15W/(m.k)、压缩强度高于30MPa、体积收缩率（1500℃）低于3%、密度为0.3～0.8g/cm³且孔结构均一的泡沫炭的制备方法。采用该方法制备的泡沫炭具有大尺寸、高强度、低导热且整体结构较好、孔结构均一的优点，因此，本发明对大尺寸泡沫炭的制备及其在保温、隔热、吸波材料领域中的应用具有重要意义。 

本发明是通过下述方案实现的。 

一种大尺寸低导热高强度泡沫炭的制备方法，其特征在于，所用原料及其质量百分比为： 

高软化点沥青       49～99% 

球形结构材料       1～41% 

一维增强材料       0～10% 

所述的方法包括以下步骤； 

（1）将球形结构材料和一维增强材料按上述比例进行机械均匀混合，然后作为复合增强材料； 

（2）将高软化点沥青粉碎至3～10微米，然后与复合增强材料按比例通过机械搅拌进行混合，再将所得混合物倒入纯度为30～100%的乙醇溶液中进一步进行搅拌混合； 

（4）将步骤（2）得到的混合物干燥后，置于高温高压反应釜中，并通入2～10MPa的初始压力，进行密封； 

（5）以3～10℃/min的升温速度升至250～300℃，并恒温1～10h； 

（6）以0.1～2℃/min的升温速度升至500～700℃，并在此温度下恒温2～10h； 

（7）快速卸压至1个大气压，然后继续以3～10℃/min的升温速度升至800～ 1500℃进行炭化，自然冷却至30℃左右，即制得所述的泡沫炭； 

所述的高软化点沥青为煤基高软化点沥青、石油基高软化点沥青的一种或两种混合物，其软化点为200～280℃、正庚烷可溶物（HS）含量＜1%、甲苯可溶物（TS）含量＜15%；