[发明专利]一种5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410098256.0 申请日: 2014-03-17
公开(公告)号: CN103864799A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 李进飞;黄良富;李新玲;汪明霞 申请(专利权)人: 上海毕得医药科技有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 上海硕力知识产权代理事务所 31251 代理人: 王法男
地址: 200090 上海市杨*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于所述合成方法为:

具体合成步骤为:

步骤1,起始原料2-氨基吡嗪和氯乙醛缩二甲醇于无水乙醇溶剂中,加入酸溶液调反应体系的pH值为3-4,于40-80℃反应,反应完全后加入碱溶液中和反应体系,然后加入异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂进行萃取,合并有机相,干燥后旋干得吲哚[1,2-A]吡嗪;

步骤2,前述制得的吲哚[1,2-A]吡嗪在钯碳催化剂作用下,进行加氢还原反应,制得5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪。

2.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤1中2-氨基吡嗪和氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为1:1.2-1:1.8。

3.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤1中反应时间为12-18小时。

4.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤1中向反应体系加入的酸溶液为浓盐酸,所述浓盐酸为质量百分浓度超过37%的盐酸。

5.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤1中反应完全后加入的碱溶液为1N的氢氧化钠溶液。

6.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤1中加入碱溶液中和反应体系,使反应体系的pH值为8-9。

7.如权利要求1所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述步骤2的具体过程为:将所述吲哚[1,2-A]吡嗪溶于乙二醇甲醚溶剂中,加入5%钯碳,用氢气置换3次,室温反应,反应完全后过滤,滤液旋干得5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪。

8.如权利要求7所述的5,6,7,8-四氢咪唑[1,2-A]吡嗪的合成方法,其特征在于:所述5%钯碳与吲哚[1,2-A]吡嗪的质量比为0.1-0.3。

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