[发明专利]中药肝炎灵注射液及其原料药材的指纹图谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质检方法，具体涉及一种肝炎灵注射液及其原料药材的指纹图谱检测方法。

背景技术

肝炎灵注射液是由山豆根单味药经提取加工制成的注射液。原收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册。目前肝炎灵注射液的质量标准规定了生物碱理化鉴别、苦参碱薄层色谱、pH值、炽灼残渣等检查项，并采用滴定法测定苦参碱的含量，检测工作繁琐，检测效率低，且检测的活性成分数量有限，不能很好的反应制剂的整体质量。因此，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测和评价肝炎灵注射液质量的指纹图谱检测方法。发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种肝炎灵注射液及其原料药材的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价肝炎灵注射液的质量，对控制肝炎灵注射液的质量和原料药材的质量和保证临床疗效具有重要意义。

技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：

中药肝炎灵注射液的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：

（1）供试品溶液制备：将肝炎灵注射液稀释后，用微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；

（2）高效液相色谱法测定肝炎灵注射液的对照指纹图谱：取10批以上肝炎灵注射液供试品在适当的色谱条件下进样，测得各批次肝炎灵注射液的指纹图谱，以这些指纹图谱为基础，用相似度软件计算获得共有模式作为肝炎灵注射液对照指纹图谱；

（3）高效液相色谱法测定供试品溶液指纹图谱：取步骤（1）肝炎灵注射液供试品溶液按步骤（2）相同的色谱条件进样，测得供试品溶液的指纹图谱；

（4）将步骤（3）得到的供试品溶液指纹图谱和步骤（2）得到的对照指纹图谱用相似度软件评价。

作为优选方案，以上所述的中药肝炎灵注射液的指纹图谱检测方法，步骤（4）中用相似度软件评价4个共有指纹峰，具体保留时间分别为1号峰：16.74min、2号峰：28.3min、3号峰：29.9min、4号峰：32.9min，且相似度大于0.9。

作为优选方案，以上所述的中药肝炎灵注射液的指纹图谱检测方法，步骤（1）中供试品溶液制备方法为：精密量取肝炎灵注射液1～2ml，置50～100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。

作为优选方案，以上所述的中药肝炎灵注射液的指纹图谱检测方法，步骤（2）中色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：体积比为4:1的0.2％～01%十二烷基硫酸钠：四氢呋喃，柱温为30～40℃，检测波长为200～220nm。

作为优选方案，以上所述的中药肝炎灵注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤（2）中色谱条件为：以规格为5μm，SUPELCO25cm×4.6mm为色谱柱，流动相：体积比为4:1的0.2％十二烷基硫酸钠：四氢呋喃，柱温30℃，检测波长为205nm。

本发明提供的中药肝炎灵注射液原料药材山豆根的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：

（1）供试品溶液制备：取山豆根药材进行适当处理，得到供试品溶液；

（2）高效液相色谱法测定山豆根药材的对照指纹图谱：取10批以上山豆根药材供试品在适当的色谱条件下进样，测得各批次山豆根药材的指纹图谱，以这些指纹图谱为基础，用相似度软件计算获得共有模式作为山豆根药材对照指纹图谱；

（3）高效液相色谱法测定供试品溶液指纹图谱：将待测山豆根药材供试品溶液按步骤（4）相同的色谱条件进样，测得供试品溶液的指纹图谱；

（4）将步骤（3）得到的供试品溶液指纹图谱和步骤（2）得到的对照指纹图谱用相似度软件评价。

以上所述的中药肝炎灵注射液原料药材山豆根的指纹图谱检测方法，步骤(1)所述的供试品溶液制备方法为：取山豆根药材粉末（过三号筛）0.5g，置圆底烧瓶中，精密加水50ml，称定重量，置电热套中加热煮沸4小时，放冷，用水补足减失的重量，用滤纸滤过后，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

以上所述的中药肝炎灵注射液原料药材山豆根的指纹图谱检测方法，步骤(2)和步骤(3)所述的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为4:1的0.2％十二烷基硫酸钠：四氢呋喃为流动相，柱温30～40℃，检测波长为200～220nm。