[发明专利]一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤1：按照Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄的化学计量比Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺=3:2:10分别称量硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁，并加入蒸馏水，在磁力搅拌条件下混合溶解完全后，再按摩尔比n(Fe³⁺):n(CTAB)=2:1加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下混合均匀；

步骤2：将NaOH溶液滴加至步骤1中所得混合溶液中，调节pH=9-11，在水浴条件下反应至溶液呈胶体状；

步骤3：将步骤2中所得的胶体状溶液静置冷却，分层后除去上层清液，用蒸馏水和无水乙醇反复离心洗涤得到的棕色沉淀物；

步骤4：将步骤3中清洗后的沉淀物放于烘箱，在80-100℃条件下干燥，得到铁氧体前驱物；

步骤5：将步骤4中所得的铁氧体前驱物放入马弗炉中，在900-1100℃条件下煅烧2-2.5h，自然冷却后即得到所需的镍锌铁氧体；

步骤6：采用原位聚合的方法制备Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄/PANI：分别称量苯胺单体和柠檬酸（CA），并加入蒸馏水，在机械搅拌下混合均匀，所述苯胺单体与柠檬酸的摩尔比n(Ani):n(CA)=1:1～10；再加入一定量的镍锌铁氧体冰浴条件下进行混合,所述苯胺单体与镍锌铁氧体的摩尔比n(Ani):n(Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄)=1:1～3；混合均匀后，向混合溶液中滴加过硫酸铵（APS）溶液引发反应，冰浴条件下反应6-18h，所述苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比n(Ani):n(APS)=1:0.5～3；反应结束后反复用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，真空条件下干燥得到镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所述NaOH溶液为配置好的3mol/L的NaOH溶液。

3.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中将NaOH溶液慢慢滴加至步骤1中所得混合溶液中，调节pH=9-11，在水浴80-100℃条件下反应2-2.5h溶液呈胶体状。

4.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述苯胺单体为经过减压蒸馏除去杂质后获得的苯胺单体。

5.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中反应结束后，在真空80-100℃条件下干燥3-3.5h得到镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料。

6.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6为：采用原位聚合的方法制备Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄/PANI：分别称量苯胺单体、柠檬酸（CA），并加入蒸馏水,在机械搅拌下混合均匀，再加入一定量的镍锌铁氧体，在冰浴条件下进行混合,混合均匀后，向混合溶液中慢慢滴加过硫酸铵（APS）溶液引发反应，冰浴条件下反应6-18h；反应结束后反复用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，真空80℃条件下干燥3h得到镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料；所述苯胺单体与柠檬酸的摩尔比n(Ani):n(CA)=1:1～10，苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比n(Ani):n(APS)=1:0.5～3；苯胺单体与镍锌铁氧体的摩尔比n(Ani):n(Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄)=1:2。