[发明专利]一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁吸波材料领域，具体涉及一种一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法。

背景技术

目前随着雷达探测技术的迅猛发展，世界各国的军事防御体系以及飞行器被敌方探测、追踪和威胁的可能性越来越大。为了提高军事目标的生存能力和武器系统的突防能力，大力发展隐身技术就理所当然的成了军事技术发展的重要方向之一。

目前国内外对吸波材料的研究主要包括：铁氧体吸波材料、纳米吸波材料、金属超细微粉、导电高分子材料、电介质陶瓷吸波材料、智能隐身材料和纤维细吸波材料等。科学家对铁氧体吸波材料的研究是进行最早的，并且目前它的技术也是最成熟的。铁氧体是亚磁材料的一种，就电性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，抑制了涡流的产生，因此在高频具有较高的磁导率，而且具有较高的介电性能。所以，铁氧体已成为在高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。

尖晶石结构的镍锌铁氧体由于具有高频、宽频、高阻抗、低损耗等的特点,越来越受到电子行业的重视成为在高频范围应用最广、性能最优异的软磁铁氧体材料。但由于其密度较大,涂层比较厚,附着力较差等缺点限制了它在微波吸收材料领域的广泛应用。因此单一的铁氧体制成的吸波材料难以满足“吸收强、质量轻、频带宽、使用性能好”等的要求。为了进一步提高铁氧体材料的应用,主要有两种途径:（1）将铁氧体纳米化;纳米粒子表面原子数量多,

悬挂的化学键比较多,增大了纳米材料的化学活性,表面大量化学键的存在使界面极化,且高的表面积会造成多重散射,这成为纳米材料具有吸波性能的主要原因。(2)与其它材料进行复合,组成复合铁氧体吸波材料。与之复合的材料主要包含有碳系吸波材料如石墨烯、氧化石墨、碳纳米管等；导电聚合物材料如聚吡咯，聚苯胺等。

相比于其它导电聚合物，经质子酸掺杂的聚苯胺本身具有一定的吸波性能，其性能可以通过简单的化学方法来改变，而且具有单体易得、合成工艺简单、环境稳定性强、掺杂可逆性好、导电性好等优点。所以当与磁性微粒铁氧体复合后可兼具有介电损耗和磁损耗。通过不同方法，不同含量以及不同结构进行复合后，其物理和化学性质会发生很大的变化，因而在电磁波吸收方面具有潜在的应用价值和巨大的发展前景。

目前文献中关于导电聚合物/铁氧体复合材料的报道较多，但是有关Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄/PANI复合材料在微波吸收领域中的应用方面的报道较少。经掺杂的聚苯胺拥有电损耗，当与磁性材料复合后，会对整体的吸波性能产生影响。同时具有的金属和无机半导体的电学和光学特性，有机物柔韧的机械性能和加工性等都会对复合材料的整体性能产生一定的影响。对于用作吸波材料的单一铁氧体的性能产生补充作用，大大扩充了材料的应用领域。其中在《Applied surface science》，259（2012）pp.486-493中公开采用了利用原位聚合的方法来制备出三元复合材料PPy-BaFe₁₂O₁₉/Ni_0.8Zn_0.2Fe₂O₄。发现其吸波损耗最大能在10.7GHz达到-21.5dB，具有很好的应用价值。

发明内容

本发明目的是提供一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，通过镍锌铁氧体与导电聚合物的复合，使得材料的加工性、稳定性及电性能得到好的提高，具有较大的吸波损耗，增强吸波性能；并且通过改变苯胺单体与镍锌铁氧体的摩尔比可以对复合材料的微波吸收性能进行调控。从而在微波吸收领域具有重要的价值。并且所述Ni0.6Zn0.4Fe2O4/PANI复合材料的制备方法用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，制备成本较低。

本发明的技术方案是：一种镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤1：按照Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄的化学计量比Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺=3:2:10分别称量硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁，并加入蒸馏水，在磁力搅拌条件下混合溶解完全后，再按n(Fe³⁺):n(CTAB)=2:1加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下混合均匀；