[发明专利]一种透射电镜用基于形状记忆效应的原位单轴拉伸变形装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种工作温度可调、在透射电镜中工作，基于形状记忆效应的变形装置。该装置与透射电镜加热杆相匹配，可以对纳米线/薄膜施加面内应力，通过控制温度实现样品的可控变形；在高分辨透射电镜中、双轴倾转条件下实现原子尺度材料力学性能-显微结构一体化研究。本发明属于纳米材料显微结构原位表征仪器设备领域。 

背景技术：

纳米技术理论研究和纳米材料开发应用研究近年来得到了快速的发展，并且在传统材料、医疗器材、电子设备、涂料等行业得到了广泛的应用，在实际中创造了巨大的价值。纳米材料是微纳器件的基本结构单元，其力学性能的稳定性决定了微纳器件应用的稳定性。透射电子显微镜（以下简称透射电镜）是现代化的大型分析仪器，可以在原子尺度对材料的显微结构进行精确表征，在材料学、物理、化学、生物学，特别是纳米材料领域，有着广泛的应用。材料的物理、化学、力学性能在很大程度上取决于材料中位错运动的动力学、晶界的迁移、析出相的长大、化学成分的演变等，而这些显微结构必须在原子尺度上进行研究。透射电镜样品杆是透射电镜的重要附件之一，用来支撑待检测样品；样品杆与极靴之间的空隙非常小，一般在几毫米左右（取决于透射电镜的生产厂家、型号）；在如此小的间隙实现对样品杆进行改造，实现应力加载功能并进行材料力学性能和显微结构演化的一体化表征非常困难。 

国际上多家公司在该方面投入了大量的人力、物力和财力进行研发，目前已有的商业化样品杆有Gatan公司的654型拉伸样品杆，Hystron公司的PI95透射电镜专用纳米压痕仪等，可以实现在透射电镜中拉伸或压 缩纳米材料。在原子尺度对材料的显微结构进行研究要求透射电镜样品杆及样品能绕α轴和β轴进行倾转。而目前这些商业化样品杆只能实现绕α轴上的单轴倾转。对于低指数取向的样品，绕α轴进行单轴倾转，有一定几率获得材料的原子像（Physical Review Letters102,045503,2009），但是对于高指数取向的样品，利用单轴倾转样品则只能在纳米尺度进行研究，不能精确反映材料的微观机制。 

为了解决现有的技术难题，北京工业大学韩晓东教授发展了一系列独特的技术，实现了同时在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转，如：基于碳支持膜（Advanced Materials19,2112-2118,2007；200820124520.3；201210546691.6）和基于双金属的热驱动变形技术（Advanced Functional Materials17,3435-3440,2007；Nano Letters13,3812-3816,2013；200610144031.X；200610057989.5；200920108973.1；201110169007.2）。 

其中基于双金属的热驱动变形技术，其工作原理是在加热时，由于双金属的热膨胀系数不同导致其产生弯曲变形，从而实现拉伸纳米材料的目的。这种热双金属变形装置尺寸的非常小，与透射电镜样品杆前段的样品载台（Φ=3mm）相匹配，不会影响样品杆的双轴倾转，解决了面内加载和双轴倾转不能同时实现的技术难题。 

双金属片的长度（>1000μm）与样品变形位移（<1μm）的比值非常大，可以将材料的变形近似等同于单轴拉伸变形。将样品搭载在双金属片上，在向透射电镜转移过程中，遇到温度变化则双金属片有可能将样品拉断。为了解决该问题，北京工业大学韩晓东教授课题组通过一种特殊设计的装置、将目标温度和室温之间温度差所产生的位移预留出的方法实现了特定温度下的变形（201220320134.8）。该技术的实现需对样品变形过程中的位移进行精确计算，并且由于预留的位移非常小，其对加工精度的要求非常高。 

因此发展一种当温度超过某一阈值后才开始变形的装置，且具有加工简单、不影响透射电镜样品杆双轴倾转的特点，仍是本领域亟待发 展的装置、方法之一。该技术可以有效解决样品从制备间到透射电镜转移过程中被拉断的现象。同时，该技术的发展同样适用于研究材料在特定温度下的变形机制。 

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种通过控制加热温度实现驱动力受控输出，并可在透射电镜双轴倾转条件下单轴拉伸变形材料的装置。该装置可应用于纳米材料在特定温度范围内、在原子尺度下的力学性能-显微结构一体化研究。