[发明专利]一种制备式I所示的卡培他滨中间体的方法有效
| 申请号： | 201410109971.X | 申请日： | 2014-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN104926900B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 安晓霞;吕峰;闫丽 | 申请（专利权）人： | 上海创诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/06 | 分类号： | C07H19/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201300 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 中间体 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备式I所示的卡培他滨中间体的方法，包括如下反应路线：
其中：反应a是由5-氟胞嘧啶与六甲基二硅胺烷进行反应，得到式III所示化合物；反应b是由式III所示化合物与式II所示化合物进行反应，得到式I所示的卡培他滨中间体；且通式中的R为乙酰氧基；其特征在于，所述方法包括如下操作：
a)在无氧条件下，将5-氟胞嘧啶和六甲基二硅胺烷加入甲苯中，在甲磺酸催化下进行回流反应；反应结束，降至室温；
b)向上述反应体系中加入式II所示化合物和二氯甲烷，搅拌溶清后降温至-1～1℃，然后滴加无水四氯化锡与二氯甲烷的混合溶液，滴加速率需控制反应体系的内温在5～10℃并在3～10小时内滴加完毕；滴毕，在5～10℃搅拌反应；
c)反应结束，进行后处理，得到式I所示的卡培他滨中间体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：无水四氯化锡与式II所示化合物的摩尔比为(0.5～2.0):1。
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