[发明专利]一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺

权利要求书

1.一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）取适量的对二甲苯和氯气进行氯化反应；（2）加入硝酸及水进行水解反应；（3）分离得滤液及滤饼，滤饼经过一次水洗、纯碱及二次水洗处理后，进行离心、干燥，得对苯二甲醛成品；（4）步骤（3）中滤液及滤饼的一次水洗液回收加入碳酸银，搅拌反应2h，过滤，滤液再进入步骤（2）中。

2.如权利要求1所述的一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的470份对二甲苯和6.3份引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至1050份氯气通完，充分反应得到880份氯化产物；

（2）往干净的第一氧化釜中依次投入9000份水和926份浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；

（3）当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用600份自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤（2）的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用500份自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；

（4）在步骤（3）装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入600份碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加100份浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；

（5）按照步骤（3）、（4）循环操作20～30次。

3.如权利要求2所述的一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于：步骤（1）中通入氯气的速度控制在30～35kg/h，并且遵循先快后慢的原则。

4.如权利要求2所述的一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于：步骤（3）中的碱液为2.5%的氢氧化钠水溶液。