[发明专利]一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及对苯二甲醛的生产工艺，更为具体地说是指一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺。

背景技术

对苯二甲醛是一种白色针状的化学结晶物质，主要用于染料、香料、医药、塑料荧光增白剂的制造等，随着其应用范围的扩大及使用量增加，对苯二甲醛已经形成为市场潜力大、生命力强的精细化工产品品种，它的系列产品二氯苄、醛酸等也已成为具有一定规模的产业品种，主要用于增白剂、树脂、塑料、农药等生产领域。

目前，对苯二甲醛的生产工艺大多采用硝酸氧化法工艺，采用该工艺制备对苯二甲醛需要使用大量低浓度硝酸，反应后会产生大量的废水，每生产1吨对苯二甲醛将会产生约70吨的酸性废水，这些废水由于成分复杂且酸性较强，处理起来十分困难，因此，无法将废水进行循环利用，这不但给生产企业带来了较高的环保处理成本，同时增加了环保压力，而且浪费大量的原料物质，增加了生产投入。为此，我们通过不断研究试验，得出一套生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺。

发明内容

本发明提供一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，以解决现有对苯二甲醛生产工艺存在废水后处理难度大、成本高以及反应中间物料浪费严重等缺点。

本发明采用如下技术方案：

一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，包括如下步骤：（1）取适量的对二甲苯和氯气进行氯化反应；（2）加入硝酸及水进行水解反应；（3）分离得滤液及滤饼，滤饼经过一次水洗、纯碱及二次水洗处理后，进行离心、干燥，得对苯二甲醛成品；（4）步骤（3）中滤液及滤饼的一次水洗液回收加入碳酸银，搅拌反应2h，过滤，滤液再进入步骤（2）中。

该工艺具体包括以下步骤：

（1）往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的470份对二甲苯和6.3份引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至1050份氯气通完，充分反应得到880份氯化产物；

（2）往干净的第一氧化釜中依次投入9000份水和926份浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；

（3）当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用600份自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤（2）的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用500份自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；

（4）在步骤（3）装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入600份碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加100份浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；

（5）按照步骤（3）、（4）循环操作20～30次。

进一步地，步骤（1）中通入氯气的速度控制在30～35kg/h，并且遵循先快后慢的原则，步骤（3）中的碱液为2.5%的氢氧化钠水溶液。

本发明涉及的一些反应式如下：

2AgCO₃+2HCl=2AgCl↓+ H₂O+2CO₂↑

2AgCO₃+2HNO₃=2AgNO₃+ H₂O+2CO₂↑

AgNO₃+ HCl= AgCl↓+ HNO₃