[发明专利]一种低热固相反应制备掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种荧光粉的制备方法，具体为利用低热固相反应制备掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉的方法。

背景技术

白光发光二极管（LEDs）具有发光效率高，节能，寿命长，能耗低，环保等优点。因此，LEDs被视为新一代的固态发光器件。目前研究的热点主要集中在新型荧光材料的研发，以便研发出能够改善白光LEDs发光性能的荧光粉。例如，已开发出来的典型荧光粉有，黄色荧光粉Ca-α-SiAlON:Eu²⁺, 蓝色荧光粉LiSrPO₄:Eu²⁺和KSrPO₄:Eu²⁺。因此，合成新型、高效发光的具有ABPO₄结构荧光粉是提高白光LEDs发光性能的一个重要的举措，而掺锰磷酸锌锂（LiZnPO₄:Mn）就是一种新型的荧光粉。

掺锰磷酸锌锂荧光粉一般可用化学通式：LiZn_1-xPO₄:Mn_x来表示，其中x代表掺锰的量，关于LiZn_1-xPO₄:Mn_x黄绿色荧光粉的制备方法已有一篇文献报道。Ru-shi Liu等报道（Chan T S, Liu R S, Baginskiy I. Synthesis, crystal structure, and luminescence properties of a novel green-yellow emitting phosphor LiZn_1-xPO₄:Mn_x for light emitting diodes. Chemistry of Materials, 2008, 20(4): 1215–1217.），以Li₃PO₄、 NH₄H₂PO₄、ZnO和MnCO₃为原料，首先，充分研磨粉碎，混合均匀；接着，在氩气气氛中于900℃下焙烧4小时，然后在25% H₂/75% N₂的混合气氛中于850℃下焙烧2小时，而制备得到黄绿色发光的LiZn_1-xPO4:Mn_x荧光粉。该制备方法的缺点是制备的温度高，高达850～900℃，且焙烧时需要相应的气体保护或者还原，工艺比较复杂，不易于进行大规模生产。因此，至今仍缺乏一种低温有效的掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于：提出了一种低温固相反应制备掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉的新型方法，实现不同浓度的锰掺杂，更易于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种低热固相反应制备掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉的方法，采用低热固相化学反应法直接合成，具体工艺是，以锌盐粉末、锂盐粉末、锰盐粉末、碳酸钠粉末为原料，原料配比为：锂盐：锌盐：锰盐：碳酸钠的物质质量比为1：0.70～0.95：0.05～0.30：0.0～2.0, 加入模板剂，模板剂占整个反应物重量的0.1～10 %；在室温、常压的条件下将锂盐、锌盐、锰盐混合后均匀研磨10-30 min后，接着再加入碳酸钠粉末，混合均匀后研磨30 min，接着让反应混合物在室温下保温静置4～8小时，然后用水洗去反应混合物中可溶性的无机盐副产物，过滤，将滤饼在100℃下烘干2-4 小时，得到掺锰磷酸锌锂黄绿色荧光粉。

进一步的，所述锂盐为磷酸二氢锂、磷酸一氢锂、磷酸锂中的一种或在相容情况下的几种的组合。

进一步的，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种或在相容情况下的几种的组合。

进一步的，所述锰盐为氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、醋酸锌中的一种或在相容情况下的几种的组合。

进一步的，所述碳酸钠为无水碳酸钠、十水碳酸钠中的一种或在相容情况下的两种的组合。

进一步的，所述锌盐、锰盐和锂盐中至少有两种含有结晶水。

进一步的，所述模板剂为吐温系列、OP系列、聚乙二醇中的一种或在相容情况下几种的组合；或者模板剂为乙二胺盐酸盐与吐温的组合；或者模板剂为三乙醇胺盐酸盐与吐温的组合。