[发明专利]一种规模化水相制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种规模化水相制备石墨烯的方法，以石墨为原料，其特征在于先用插层剂对其插层以降低层间相互作用，然后直接在碱性水溶液中对插层石墨进行超声剥离制备高石墨烯含量水相糊料或高度分散的石墨烯粉体的高产率制备技术，具体步骤为：

（1）采用插层剂对石墨原料进行插层，制备插层石墨；

（2）将插层石墨过滤以除去过量的插层剂，并将过滤得到插层石墨分散于强碱性水溶液中，碱性水溶液是指pH大于10的强碱性溶液，碱性水溶液的质量为石墨原料质量的5～1000倍；

（3）将步骤（2）得到的插层石墨的强碱性水溶液用超声波发生器超声促进石墨烯片层在强碱性水溶液中的有效剥离；

（4）将含有石墨烯的水相悬浮液进行离心浓缩制得高石墨烯含量水相糊料，或通过滤网或滤布除去水溶液，或离心水洗后直接采用冷冻或喷雾干燥方法制得高质量石墨烯粉体。

2.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，步骤（1）中所述的插层剂是为了降低层间相互作用，以利于后续碱性离子的再次插层以及在石墨烯表面的吸附，其特征在于，所述的插层剂是硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸、双氧水、高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬、过硫酸铵、甲酸、乙酸、草酸、溴、氯气、氯化碘、溴化碘、臭氧、氧气或其之间的任意组合。

3.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的插层石墨的制备是采用化学氧化插层石墨或电化学插层石墨实现的。

4.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的石墨为天然石墨、合成石墨或膨胀石墨。

5.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱性水溶液是指含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、氢氧化铵、氢氧化四丁基铵中的一种或它们之间任意组合的水溶液。

6.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱性水溶液pH值在12以上。

7.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱性水溶液的质量为石墨原料质量的10～100倍。

8.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的超声波发生器为超声波探头发生器或超声波浴槽。

9.如权利要求1所述的规模化水相制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（3）超声处理时间为1～600分钟，超声功率为50～2000W，频率为15～100kHz。