[发明专利]合成胞嘧啶的工艺有效
申请号: | 201410111565.7 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103896859A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 卢娓;高飞飞;杨刚;张文灿;何圆圆;陈啊明 | 申请(专利权)人: | 浙江先锋科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 317021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 胞嘧啶 工艺 | ||
1.一种合成胞嘧啶的工艺,其特征在于:其工艺步骤如下:以3-羟基丙烯腈化合物及O-烃基异脲化合物或S-烃基异硫脲化合物为原料;制备时,先将催化剂及有机溶剂投入反应釜中,搅拌均匀后,依次投入3-羟基丙烯腈化合物及O-烃基异脲化合物或S-烃基异硫脲化合物;升温到50~90℃并环合反应8~12小时得到环合反应液;蒸出环合反应液中的溶剂,得到中间体;向中间体中加入浓盐酸,升温至70~100℃并保温1~2小时;加入水进行热过滤,把得到的滤液冷却至室温;向滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值,当pH为7~7.5时,冷却至10~15℃;冷却后进行过滤、水洗,烘干后即可得到胞嘧啶。
2.根据权利要求1所述的合成胞嘧啶的工艺,其特征在于:所述3-羟基丙烯腈化合物与O-烃基异脲化合物或S-烃基异硫脲化合物的摩尔比为1:0.55~1.25。
3.根据权利要求2所述的合成胞嘧啶的工艺,其特征在于:所述3-羟基丙烯腈化合物与催化剂的摩尔比为1:2.2~2.75。
4.根据权利要求3所述的合成胞嘧啶的工艺,其特征在于:所述3-羟基丙烯腈化合物为3-羟基丙烯腈钠盐或3-羟基丙烯腈钾盐;所述O-烃基异脲化合物为O-甲基异脲硫酸盐、O-甲基异脲硫酸单甲酯盐、O-甲基异脲盐酸盐、O-甲基异脲溴化氢盐或O-甲基异脲碘化氢盐中的任意一种;所述S-烃基异硫脲化合物为S-甲基异硫脲硫酸盐、S-甲基异硫脲硫酸单甲酯盐、S-甲基异硫脲盐酸盐、S-甲基异硫脲溴化氢盐、S-甲基异硫脲碘化氢盐或S-乙基异硫脲硫酸盐、S-乙基异硫脲硫酸单乙酯盐、S-乙基异硫脲盐酸盐、S-乙基异硫脲溴化氢盐、S-乙基异硫脲碘化氢盐或S-苄基异硫脲盐酸盐、S-苄基异硫脲溴化氢盐、S-苄基异硫脲碘化氢盐中的任意一种。
5.根据权利要求1或4所述的合成胞嘧啶的工艺,其特征在于:所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾中的任意一种;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、甲苯或二甲苯中的任意一种。
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