[发明专利]一种恶二唑化合物的合成方法有效
申请号: | 201410113629.7 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103951660A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 刘宁;王伯周;葛忠学;朱勇;廉鹏;来蔚鹏;尉涛;李亚南;翟连杰;黄小梧 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 恶二唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种恶二唑化合物的合成方法,3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的结构如式I所示:
式I
式II
以2-偕二肟基吡嗪为原料,其结构式如式II所示,包括以下步骤:
在温度20℃~25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中,然后加入烷基酮或苄基丙酮,在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h,反应完成后蒸除醇,粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5;所述醇为甲醇或乙醇;所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。
2.根据权利要求1所述恶二唑化合物的合成方法,包括以下步骤:
在温度20℃下将0.462g2-偕二肟基吡嗪和6mL甲醇加入到反应瓶中。经搅拌溶解后加入0.435g丙酮,于20℃下搅拌反应24小时,反应完成后蒸除甲醇,粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5,5-二甲基-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑。
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