[发明专利]一种检测抗生素残留的适配体传感器的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410114665.5 申请日: 2014-03-26
公开(公告)号: CN103837588A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 郭业民;孙霞;李发兰;王相友;刘君峰 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;G01N27/327
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄博市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 抗生素 残留 适配体 传感器 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种检测抗生素残留的适配体传感器的制备方法,其特征在于,将金电极与硫堇进行电聚合,获得电聚合硫堇电极,再将预配好的碳纳米管-石墨烯纳米复合物滴涂到电聚合硫堇电极表面,晾干后将电极浸入到抗生素适配体溶液中,冲洗晾干后用BSA溶液封闭,获得抗生素适配体传感器。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述抗生素为卡那霉素。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤如下:

1)制备碳纳米管-石墨烯纳米溶液;

2)清洗、活化并测试金电极;

将步骤3)所得金电极进行电聚合硫堇,获得电聚合硫堇电极;

在步骤4)所得电聚合硫堇电极上均匀滴涂步骤1)制备的碳纳米管-石墨烯纳米溶液,获得纳米涂膜电极;

将步骤5)所得纳米涂膜电极浸入到抗生素适配体溶液中,冲洗晾干后获得适配体电极;

利用BSA溶液封闭步骤6)所得适配体电极,晾干后获得适配体传感器。

4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤1)所述制备碳纳米管-石墨烯纳米溶液,是取100mg碳纳米管加入到2.6mol/L的HNO3中,在140℃下回流6h, 抽滤,用超纯水洗涤至中性,加入石墨烯后将溶液分散在N,N-二甲基甲酰胺中,再用超声波分散,直到得到黑色悬浊液。

5.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤2)所述清洗、活化并测试金电极,是利用热piranha溶液浸泡金电极后,再用Al2O3浆抛光,在依次用去离子水、HNO3、无水乙醇和去离子水超声清洗,干燥后用循环伏安法活化,并通过检测金电极循环伏安曲线峰电位差测试金电极。

6.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤3)所述电聚合硫堇,是将预处理好的金电极放入含0.10mol/L的HNO3和4mmol/L硫堇的磷酸盐缓冲液中,在-0.1~1.4V范围内,以50mV/s的速度循环扫描30圈,取出清洗。

7.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤4)所述滴涂碳纳米管-石墨烯纳米溶液,是取5μL碳纳米管-石墨烯纳米复合液滴涂在电聚合硫堇电极表面,20℃下静置2h,然后用pH7.5的磷酸盐缓冲液冲洗,氮气吹干。

8.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤5)所述浸入到抗生素适配体溶液中,浸泡时间为0.5h,浸泡温度为4℃。

9.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤6)所述用BSA溶液封闭电极,BSA溶液浓度为0.5%,封闭温度为20℃,封闭时间为2h。

10.根据权利要求2所述方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)取100mg碳纳米管加入到2.6mol/L的HNO3中,在140℃下回流6h, 抽滤,用超纯水洗涤至中性,加入石墨烯后将溶液分散在N,N-二甲基甲酰胺中,再用超声波分散,直到得到黑色悬浊液,获得碳纳米管-石墨烯纳米复合溶液;

2)利用热piranha溶液浸泡金电极后,用Al2O3浆抛光,再依次用去离子水、HNO3、无水乙醇和去离子水超声清洗,干燥后用循环伏安法活化,并通过检测金电极循环伏安曲线峰电位差测试金电极,获得预处理金电极;

将步骤3)所得的预处理金电极放入含0.10mol/L的HNO3和4mmol/L硫堇的磷酸盐缓冲液中,在-0.1~1.4V范围内,以50mV/s的速度循环扫描30圈,取出清洗干燥后获得电聚合硫堇电极;

取5μL步骤4)制备的碳纳米管-石墨烯纳米复合溶液滴涂在步骤3)所得电聚合硫堇电极表面,20℃下静置2h,然后用pH7.5的磷酸盐缓冲液冲洗,氮气吹干后获得纳米涂膜电极;

将步骤5)所得纳米涂膜电极浸入到抗生素适配体溶液中浸泡时间为0.5h,浸泡温度为4℃,冲洗晾干后获得适配体电极;

将步骤6)所得适配体电极浸入0.5%的BSA溶液中,室温封闭0.5h后晾干得到适配体传感器。

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