[发明专利]一种别嘌醇杂质C的合成方法有效
申请号: | 201410117885.3 | 申请日: | 2014-03-26 |
公开(公告)号: | CN103910715A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 袁慧星;李国弢;刘建;马亚平;袁建成 | 申请(专利权)人: | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D403/04 | 分类号: | C07D403/04 |
代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 唐华明 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种别 杂质 合成 方法 | ||
1.一种如式I所示化合物的合成方法,其特征在于,包括:
在有机溶剂存在的条件下,如式II所示的3-氨基吡唑-4-甲酰胺与二甲酰胺发生环化反应,精制,即得;
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲苯、DMSO或甲苯中的一种或两者以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,以g/mL计,所述3-氨基吡唑-4-甲酰胺与所述有机溶剂的质量体积比为1:(15~25)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述3-氨基吡唑-4-甲酰胺与所述二甲酰胺的摩尔比为1:(1.0~1.2)。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述环化反应的温度为140℃~150℃,时间为5~7h。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述精制具体为:与后处理溶剂混合,析晶,即得。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述后处理溶剂为石油醚或正己烷中的一种或两者的混合物。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述析晶的温度为60℃~90℃。
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