[发明专利]一种古马隆羟值的测定方法有效
申请号: | 201410120341.2 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN104950071B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 张丽丽;彭云华;俞彩云 | 申请(专利权)人: | 上海宝钢化工有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 上海集信知识产权代理有限公司31254 | 代理人: | 王月珍,周成 |
地址: | 201900 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 古马隆羟值 测定 方法 | ||
1.一种古马隆羟值的测定方法,其特征在于,
包括以下步骤:
A.采用乙酸酐与N,N-二甲基甲酰胺混合配置的酰化试剂;
B.采用对二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺混合配置的催化剂;
C.进行试样实验:将称取古马隆试样,IOH’为预估羟值,置于烧杯中,并加入20~30mL的催化剂,加入20~30mL的四氢呋喃、10~15mL的酰化试剂,搅拌12~20min,再加入3~5mL水,搅拌10~15min,再加入20~30mL的四氢呋喃后,用0.5mol/L的KOH/EtOH标准溶液滴定至终点;
D.同时进行空白实验;
E.根据实验数据计算出羟值含量,计算公式为:
式中,IOH为羟值含量,mgKOH/g;c为KOH/EtOH标准溶液的浓度,mol/L;V0为空白实验所消耗的KOH/EtOH标准溶液的体积,mL;V1为试样实验所消耗的KOH/EtOH标准溶液的体积,mL;m为试样质量,g。
2.如权利要求1所述的古马隆羟值的测定方法,其特征在于:
所述的酰化试剂为乙酸酐的N,N-二甲基甲酰胺溶液,其体积百分比为10~15v/v%。
3.如权利要求1所述的古马隆羟值的测定方法,其特征在于:
所述的催化剂为对二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液,其浓度为5~10g/L。
4.如权利要求1所述的古马隆羟值的测定方法,其特征在于:
所述的试样实验中加入的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的最终混合体积比为1:1~2.5。
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